GB23200.8-2016中氣相色譜-質(zhì)譜法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

龐國(guó)芳等通過(guò)對(duì)幾百種農(nóng)藥色譜-質(zhì)譜特征和提取凈化效率的評(píng)價(jià)，建立了一種同時(shí)測(cè)定水果、蔬菜中500種農(nóng)藥殘留的方法。適用于蘋(píng)果、柑橘、葡萄、甘藍(lán)、芹菜、番茄中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定，其他蔬菜和水果可參照?qǐng)?zhí)行。

主要步驟：稱(chēng)取20g水果、蔬菜樣品，用40mL乙腈均質(zhì)提取，經(jīng)過(guò)鹽析、離心。

GB23200.8-2016：取20mL上清液通過(guò)Envi-18柱，用乙腈洗脫，洗脫液濃縮后再用串聯(lián)的Envi-Carb柱和Sep-Pak氨基柱凈化，用乙腈+甲苯(3：1)洗脫農(nóng)藥，洗脫液濃縮至0.5mL，用正己烷進(jìn)行溶劑交換后，定容至1.0mL。加入內(nèi)標(biāo)，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定500種農(nóng)藥。線性相關(guān)系數(shù)r≥0.990。用6種水果、蔬菜在0.001～2.4mg/kg的3個(gè)添加水平進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。446種農(nóng)藥平均回收率全部在60%～125%，其中，436種農(nóng)藥的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于25%，占97.8%；有10種農(nóng)藥的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為25%～30%，占2.2%。方法的檢出限為0.0063～0.8mg/kg。本方法適用于蘋(píng)果、柑橘、葡萄、甘藍(lán)、番茄、芹菜的檢測(cè)。

農(nóng)藥殘留檢測(cè)技能競(jìng)賽各環(huán)節(jié)評(píng)分要求

近年來(lái)，各地農(nóng)業(yè)部門(mén)為激發(fā)廣大農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)人員學(xué)習(xí)專(zhuān)業(yè)理論、鉆研技術(shù)的熱情，加快農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)高技能人才培養(yǎng)，促進(jìn)基層檢測(cè)技術(shù)人員能力水平提高，更好地發(fā)揮檢測(cè)體系的支撐保障作用，聯(lián)合工會(huì)及人力資源和社會(huì)保障部門(mén)聯(lián)合舉辦農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技能競(jìng)賽活動(dòng)，在社會(huì)上形成了很大反響。

(1)理論考試范圍。主要包括農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全相關(guān)法律法規(guī)、檢驗(yàn)檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理規(guī)范和實(shí)驗(yàn)室操作技能知識(shí)等內(nèi)容，為相應(yīng)職業(yè)的《國(guó)家職業(yè)技能標(biāo)準(zhǔn)》高級(jí)工(國(guó)家職業(yè)資格三級(jí))及以上相關(guān)知識(shí)。

(2)考試題型。第三屆檢測(cè)技能大賽以理論知識(shí)考試和現(xiàn)場(chǎng)操作考核相結(jié)合的形式進(jìn)行，其中理論知識(shí)考試占30%，現(xiàn)場(chǎng)操作考核占70%。

理論知識(shí)考試采用閉卷方式，時(shí)間為90min，題型包括選擇題、判斷題、簡(jiǎn)答題和論述題。

(3)比賽內(nèi)容。蔬菜、水果樣品試樣制備及前處理過(guò)程，加標(biāo)回收，試液的上機(jī)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果根據(jù)儀器測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，填寫(xiě)原始記錄。

決賽重點(diǎn)考核相關(guān)大型定量檢測(cè)儀器設(shè)備的操作使用，氣相色譜、液相色譜、柱后衍生儀器的原理與使用，儀器條件準(zhǔn)備(包括安裝色譜柱、換襯管等)、上機(jī)測(cè)試至結(jié)果處理。

(4)結(jié)合NY/T 761中方法及長(zhǎng)期檢測(cè)和培訓(xùn)經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)總結(jié)部分參考評(píng)分項(xiàng)目(表28)和檢測(cè)項(xiàng)目、方法及參考儀器(表2-9)供參考。

表2-8 參考評(píng)分項(xiàng)目

表2-9 檢測(cè)項(xiàng)目、方法及參考儀器

文章來(lái)源：《無(wú)機(jī)化學(xué)核心教程（第二版）》

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