原子熒光光譜法測(cè)定汞

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.土壤中總汞的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB/T22105.1。

(2)測(cè)定原理。采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解試樣，再用硼氫化鉀或硼氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)導(dǎo)入原子化器中，在特制空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中汞的含量。

(3)測(cè)定步驟。稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過(guò)0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2～1.0g(精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少許水潤(rùn)濕樣品，加入10mL王水(硝酸和鹽酸按體積比為1：3混合，再用去離子水稀釋1倍)，加塞后搖勻，于沸水浴中消解2h，取出冷卻，立即加入10mL保存液，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻后放置，取上清液待測(cè)。測(cè)試過(guò)程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液。

(4)儀器參考條件。打開原子熒光光譜儀，點(diǎn)亮汞燈，預(yù)熱30min，開始走樣。載流：3%鹽酸溶液。還原劑：0.2%氫氧化鉀，0.05%硼氫化鉀。

(5)儀器參數(shù)。依儀器型號(hào)不同，測(cè)量參數(shù)會(huì)有所變動(dòng)，表3-9可作為參考。

表3-9 儀器參考條件

2.食品中總汞的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB5009.17。

(2)測(cè)定原理。試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

(3)測(cè)定步驟。采用微波消解法。稱取固體試樣0.2～0.5g(精確到0.001g)、新鮮樣品0.2～0.8g或液體試樣1～3mL于消解罐中，加入5～8mL硝酸，加蓋放置過(guò)夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板或超聲水浴箱中，于80℃加熱或超聲脫氣2～5min，趕去棕色氣體，取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25ml塑料容量瓶中，用少量水分3次洗滌內(nèi)罐，洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做空白試驗(yàn)。

(4)儀器參考條件。見表3-10。

表3-10 儀器參考條件

3.水中總汞的測(cè)定測(cè)定依據(jù)為GB/T8538。

文章來(lái)源：《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》

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