原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘、銅和硌存在問題與解決措施

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

問題1：檢測(cè)時(shí)空白偏高，尤其石墨爐測(cè)定鉛空白偏高。

措施：空白問題來自多方面，總結(jié)為：①去離子水不好；②酸本底值高；③器皿污染；④進(jìn)樣系統(tǒng)污染等。硝酸和高氯酸不純均可能導(dǎo)致空白值偏高，特別是使用高氯酸，影響更大，所以趕酸時(shí)，要盡量趕盡高氯酸，減少殘留，或者使用硝酸和過氧化氫進(jìn)行微波消解，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

問題2：進(jìn)樣系統(tǒng)、霧化器、燃燒器堵塞變臟。

措施：進(jìn)行空氣反吹或清洗(超聲波+5% HNO3溶液)。

問題3：檢測(cè)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零。

措施：檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否堵塞或進(jìn)樣針位置，確定樣品是否注入，檢查石墨管是否損壞，空心陰極燈是否正常，光路是否準(zhǔn)直，發(fā)現(xiàn)問題對(duì)應(yīng)調(diào)整。

問題4：火焰測(cè)定高濃度的樣品時(shí)超出曲線范圍。

措施：將燃燒頭轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度，與光路成一個(gè)角度，以減少光徑長(zhǎng)度，降低靈敏度，這是針對(duì)在正常測(cè)試情況下超出線形范圍的一種對(duì)策，由于偏轉(zhuǎn)后能夠吸收共振光的原子減少，從而細(xì)光度下降，使較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)不會(huì)超出線形范圍。

問題5：石墨管容易燒壞，使用次數(shù)少。

措施：檢查氣壓是否正常，石墨帽是否壓緊，冷卻水是否正常，氣路是否堵塞，是否原子化階段時(shí)間太長(zhǎng)，溫度傳感器是否失靈，溫度是否過高，趕酸是否完全，如果有高氯酸殘留會(huì)加速石墨管損壞。

問題6：火焰檢測(cè)重金屬鉻時(shí)結(jié)果偏低。

措施：火焰法測(cè)定鉻要用富燃火焰，調(diào)整一下燃?xì)狻⒅鷼獗壤土髁?。如果測(cè)定土壤總鉻一定要加氫氟酸進(jìn)行全消解，定容時(shí)可加入氯化銨作增感劑。如果消解過程加入高氯酸，注意控制溫度，避免高溫條件下生成氯化酰鉻揮發(fā)造成鉻損失。使用空氣-乙炔需要使用貧燃焰，一般使用1.4L/min乙炔流量，9mm高度檢測(cè)。

文章來源：《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》

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