對(duì)氨基苯酚的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

6.生產(chǎn)工藝

1)苯酚亞硝化法

先將亞硝酸鈉配成45%的水溶液，硫酸配成40%的水溶液，冷至10℃。再將苯酚于加熱下配成90%的水溶液，冷卻至室溫。在反應(yīng)罐中加入碎冰和水，于不斷攪拌下加入上述配好的三種溶液。先加入亞硝酸鈉和苯酚的混合水溶液，再緩緩滴加硫酸水溶液，全部加料時(shí)間約為4.5h。反應(yīng)溫度控制在0～2℃，最終不超過(guò)12℃。硫酸加完后，繼續(xù)攪拌1h，使亞硝化反應(yīng)完全。將物料離心過(guò)濾、甩干，制得亞硝基苯酚。在還原鍋中加入10%硫化鈉水溶液，控溫在45～48℃，于不斷攪拌下緩慢加入亞硝基苯酚，3～4h加完。加完后繼續(xù)保溫反應(yīng)2～3h。反應(yīng)完成后，加入相當(dāng)于對(duì)氨基苯酚量16倍的水。加熱升溫至90℃，攪拌下，加鹽酸調(diào)pH至7.5。冷至室溫，過(guò)濾、干燥，得對(duì)氨基苯酚粗品。將粗品加入水中，用硫酸調(diào)pH至5～6，加熱至沸騰后，加入用水浸泡的活性炭，并繼續(xù)加熱至沸騰，煮沸5～10min。趁熱過(guò)濾，除去活性炭等雜質(zhì)。將濾液靜置30min 后加入焦亞硫酸鈉。冷卻至25℃以下，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=7。過(guò)濾，濾餅用少量水洗滌，甩干后，即得對(duì)氨基苯酚精品。

2)鐵粉還原法

將上批反應(yīng)母液560L加入還原鍋內(nèi)，加熱升溫至90℃，加入24kg鐵粉和30%鹽酸20kg。在沸騰狀態(tài)下交替加入對(duì)硝基苯酚160kg和鐵粉176kg，在加料過(guò)程中視反應(yīng)時(shí)溢鍋情況補(bǔ)入冷母液。加完料，保持沸騰至反應(yīng)液滴至白濾紙上，滲圈為無(wú)色，即達(dá)終點(diǎn)。再補(bǔ)加熱母液水，使物料總體積達(dá)2160L。加入116kg左右氧化鎂，直至反應(yīng)液中無(wú)鐵離子為止。靜置30min，放出上層清液，下層鐵泥用98℃熱母液水1440L打漿洗滌。過(guò)濾，洗滌濾渣，濾液和洗液一并注入結(jié)晶鍋，用0.5r/min的攪拌速率，經(jīng)4h冷至25℃，析出結(jié)晶。保持該狀態(tài)30min后，離心過(guò)濾。濾液為還原母液循環(huán)使用，濾餅投入已裝有配好的1200L 4%～5%(以SO2計(jì))焦亞硫酸鈉溶液的精制鍋內(nèi)，攪拌1.5h。離心過(guò)濾，濾液作下批精制母液，濾餅進(jìn)入負(fù)壓氣流管中進(jìn)行干燥，即得成品對(duì)氨基苯酚。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在200mL燒瓶中，放置30g鐵粉，加12mL對(duì)硝基苯酚和5mL乙醇，在攪拌下徐徐滴加32mL濃鹽酸。滴加完鹽酸后，將燒瓶置于沸騰的熱水浴中加熱30min，使還原趨于完全。然后冷卻至室溫，在攪拌下慢慢加入50% NaOH溶液使反應(yīng)物呈堿性。抽濾，用少量水洗滌，抽干，于減壓下烘干得對(duì)氨基苯酚。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)對(duì)氨基苯酚含量的測(cè)定

稱取1.5g樣品(準(zhǔn)至0.0002g)，放入燒杯中，加入85～90℃熱水100mL和鹽酸15mL，攪拌使其溶解，再加入300mL水及10mL10%溴化鉀溶液，冷卻至10～15℃，用0.5mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定時(shí)，將滴定管尖端插入溶液內(nèi)。當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，將滴定管提出液面，緩慢地逐滴加入亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)1滴反應(yīng)液使碘化鉀-碘粉試紙上呈現(xiàn)微藍(lán)色潤(rùn)圈，經(jīng)5min后，有相同現(xiàn)象，即為終點(diǎn)。用同樣方法做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V1——滴定樣品耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g；

0.1091——對(duì)氨基苯酚的亳摩爾量。

2)鐵含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1.0g試樣(準(zhǔn)至0.0002g)，置于20mL坩鍋中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱炭化。再用大火灼燒使殘?jiān)苫野咨?。待坩堝冷卻后，加入2mL1：2鹽酸和2mL水，緩緩加熱至沸。微沸1～2min，加3mL 4mol/L硝酸溶液煮沸。過(guò)濾至50mL比色管中，用少量水洗滌坩和濾紙，加1mL 2mol/L硫酸溶液、4mL 4mol/L硫氫酸銨溶液，振蕩后加10mL異戊醇萃取。所顯色澤應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。

準(zhǔn)確吸取3mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于另一支50mL比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理。樣品色澤低于3mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為合格。鐵含量用增減鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)測(cè)試。

式中：V——測(cè)定耗用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

為醫(yī)藥、染料等精細(xì)化學(xué)品中間體。醫(yī)藥工業(yè)用于制備撲熱息痛、安妥明等；染料工業(yè)用于制備酸性染料、偶氮染料、硫化染料和皮毛染料；還可用于制顯影劑、涂料穩(wěn)定劑、聚合抑制劑、石油添加劑、抗氧劑等。

11.安全措施

(1)對(duì)氨基苯酚具有苯胺和苯酚雙重毒性，大鼠口服LD50為1270mg/kg。可經(jīng)人體皮膚吸收，引起皮炎、高鐵血紅蛋白血癥和哮喘。設(shè)備應(yīng)密閉，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)通風(fēng)良好，操作人員穿戴防護(hù)用具。

(2)按有毒危險(xiǎn)品儲(chǔ)運(yùn)，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火種、熱源，防水、避光。用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝。

文章來(lái)源：《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》

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