原子熒光光譜法測(cè)定汞和砷注意事項(xiàng)

時(shí)間：2023-03-25 14:57:00來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

原子熒光光譜法測(cè)定汞和砷注意事項(xiàng)

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.原子熒光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)

(1)實(shí)驗(yàn)室溫度在15～30℃，濕度小于75%。

(2)應(yīng)配備精密穩(wěn)壓電源且電源應(yīng)有良好接地。

(3)儀器臺(tái)后部應(yīng)距墻面50cm距離，便于儀器的安裝與維護(hù)。

(4)氬氣純度大于99.99%，配備標(biāo)準(zhǔn)氧氣減壓表。

(5)玻璃器皿應(yīng)清洗干凈，用酸浸泡，且為原子熒光專用。

(6)試劑的純度應(yīng)符合要求，一般要求優(yōu)級(jí)純。

(7)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換，標(biāo)準(zhǔn)使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

(8)更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。

(9)注意開(kāi)機(jī)的順序?yàn)橛?jì)算機(jī)、儀器主機(jī)、順序注射或雙泵。

(10)儀器使用前應(yīng)檢查二級(jí)氣液分離器(水封)中是否有水。

(11)測(cè)量前儀器應(yīng)運(yùn)行預(yù)熱1h，測(cè)量過(guò)程中不能進(jìn)行其他軟件操作，注意反應(yīng)過(guò)程中氣液分離器中不能有積液。

(12)樣品必須澄清，不能有雜質(zhì)，不能進(jìn)濃度過(guò)高的標(biāo)準(zhǔn)和樣品(As濃度小于100ug/mL、Hg濃度小于10ug/mL)。

2.原子熒光測(cè)汞注意事項(xiàng)

(1)樣品前處理時(shí)，根據(jù)樣品特點(diǎn)，可適當(dāng)減少或增加酸的種類和用量，并選擇適合樣品的前處理方法。

(2)檢測(cè)過(guò)程中要注意檢查全程序的試劑空白，發(fā)現(xiàn)試劑或器皿污染應(yīng)重新檢測(cè)。

(3)王水具有比單一酸更強(qiáng)的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水時(shí)，鹽酸與硝酸的比例可做適當(dāng)調(diào)整，其中鹽酸與硝酸按9：1的比例處理效果較好，因?yàn)樵邴}酸存在條件下，大量Cl-與Hg2+作用形成穩(wěn)定的[HgCl4]2-配離子，可抑制汞的吸附和揮發(fā)。

(4)前處理時(shí)，應(yīng)蓋蓋消解，敞開(kāi)消解溫度不能超過(guò)110℃，有條件可采用密閉微波消解，以防止汞以氯化物的形式揮發(fā)而損失。

(5)當(dāng)樣品中含有較多的有機(jī)物時(shí)，可適當(dāng)增加王水的用量，由于環(huán)境因素的影響及儀器穩(wěn)定性的限制，每批樣品測(cè)定時(shí)必須同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)樣品可購(gòu)買(mǎi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)逐級(jí)稀釋后使用。

(6)當(dāng)樣品中汞含量較高時(shí)，不能直接測(cè)定，應(yīng)適當(dāng)減少稱樣量，或者稀釋后再上機(jī)測(cè)試。

(7)樣品消解完畢應(yīng)盡早測(cè)定，一般情況下只允許保存2～3d，并應(yīng)加入保存液，防止汞的損失。

(8)測(cè)試時(shí)，激發(fā)態(tài)汞原子與某些原子化合物(氧、氮和二氧化碳等)碰撞發(fā)生能量傳遞而產(chǎn)生“熒光淬滅”，因此，需用惰性氣體高純氬氣或高純氮?dú)庾鳛檩d氣通入熒光池中，以幫助改善測(cè)試的靈敏度和穩(wěn)定性，操作時(shí)應(yīng)避免空氣和水蒸氣進(jìn)入熒光池。

(9)能強(qiáng)烈吸收235.7nm汞線并發(fā)出熒光的物質(zhì)(如苯、甲苯等芳香族化合物)，會(huì)對(duì)測(cè)試產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，測(cè)試時(shí)要避免引入此類干擾物質(zhì)。

3.原子熒光測(cè)砷注意事項(xiàng)

(1)前處理過(guò)程中，溫度不宜過(guò)高，溫度高時(shí)，砷元素可能受高溫而揮發(fā)，影響測(cè)定結(jié)果，溫度以不超過(guò)110℃為宜。

(2)樣品經(jīng)前處理分解后，砷一般以高價(jià)態(tài)存在，高價(jià)態(tài)的砷必須還原成低價(jià)態(tài)后，才能有效生成砷化氫，因此，要加入鹽酸和硫脲進(jìn)行預(yù)還原，預(yù)還原受酸度影響較大，鹽酸濃度選擇在10%～20%。

(3)樣品經(jīng)前處理后，土壤中大多數(shù)元素都能經(jīng)分解進(jìn)入待測(cè)液，其中Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Hg2+等會(huì)干擾測(cè)定，加入硫脲可以消除這些干擾。

(4)每批樣品測(cè)試都需要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍應(yīng)根據(jù)儀器情況及樣品中砷含量不同而選擇合適條件，標(biāo)準(zhǔn)樣品可購(gòu)買(mǎi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)逐級(jí)稀釋后使用。

文章來(lái)源：《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》

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