原子熒光光譜法測(cè)定砷

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.土壤中總砷的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB/T22105.2。

(2)測(cè)定原理。樣品中的砷經(jīng)加熱消解后，加入硫脲使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鉀將其還原為砷化氫，由氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)射激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與試樣中被測(cè)元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求得樣品中砷的含量。

(3)測(cè)定步驟。稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2～1.0g(精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少許水潤濕樣品，加入10mL王水(硝酸和鹽酸按體積比1：3混合，再用去離子水稀釋1倍)，加塞搖勻于沸水浴中消解2h，中間搖動(dòng)幾次，取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻后放置。吸取一定量的消解試液于50mL比色管中，加3mL鹽酸，5mL硫脲溶液，5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻放置，取上清液待測(cè)。測(cè)試過程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液。

(4)儀器參考條件。打開原子熒光光譜儀，點(diǎn)亮砷燈，預(yù)熱15min，開始走樣。載流：3%鹽酸溶液。還原劑：0.5%氫氧化鉀，1%硼氫化鉀。

(5)儀器參數(shù)。依儀器型號(hào)不同，測(cè)量參數(shù)會(huì)有所變動(dòng)，表3-11可作為參考。

表3-11 儀器參考條件

2.食品中總砷的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB/T5009.11。

(2)測(cè)定原理。食品試樣經(jīng)濕法消解或干灰化法處理后，加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀將其還原成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在高強(qiáng)度砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

(3)測(cè)定步驟。濕法消解：固體試樣稱取1.0～2.5g、液體試樣稱取5.0～10.0g(精確至0.001g)或5.0～10.0mL，置于50～100mL錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸0.25mL，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至1mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5～10mL，再消解至2mL左右，如此反復(fù)2～3次，注意避免炭化。繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25mL，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗壞血酸溶液2mL，補(bǔ)水加至刻度，混勻，放置30min，待測(cè)。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。

(4)儀器參數(shù)。見表3-12。

表3-12 儀器參考條件

3.水中總砷的測(cè)定測(cè)定依據(jù)為GB/T8538。

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