農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程質(zhì)量控制措施

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

質(zhì)量控制：滿足質(zhì)量要求的操作技術(shù)和活動(dòng)。通過有計(jì)劃的監(jiān)控手段，科學(xué)的統(tǒng)計(jì)方法，對(duì)檢測(cè)過程及結(jié)果實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控，以確保檢測(cè)質(zhì)量和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

樣品檢測(cè)前做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，主要包括儀器設(shè)備、試劑、藥品、環(huán)境、容器等的準(zhǔn)備。

儀器設(shè)備的檢查：每次檢測(cè)工作開始前，應(yīng)對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備進(jìn)行必要的檢查和維護(hù)，調(diào)整儀器工作條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查儀器靈敏度，對(duì)達(dá)不到靈敏度要求的儀器應(yīng)及時(shí)維護(hù)，必要時(shí)維修，沒有達(dá)到要求前不能進(jìn)行樣品檢測(cè)。

試劑和藥品的檢查：每進(jìn)一批試劑和藥品，按檢測(cè)方法對(duì)試劑進(jìn)行符合性檢驗(yàn)，對(duì)其進(jìn)行雜質(zhì)的檢查，排除試劑對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾，如有必要應(yīng)進(jìn)行處理后再使用。

環(huán)境的檢查：檢測(cè)工作中，應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室、樣品儲(chǔ)藏室、前處理室和儀器室等環(huán)境進(jìn)行控制，保證環(huán)境的溫濕度符合檢測(cè)的要求。天平室要注意稱樣時(shí)的溫濕度要在規(guī)定范圍內(nèi)，如果偏離，如濕度太高，應(yīng)進(jìn)行除濕，直到穩(wěn)定在規(guī)定范圍內(nèi)，才能進(jìn)行稱量。樣品前處理室要進(jìn)行控溫，防止試劑的過度揮發(fā)，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測(cè)用器皿的檢查：農(nóng)藥殘留檢測(cè)所用容量瓶、移液管等器皿，使用前要進(jìn)行有效清洗，防止造成交叉污染。另外，刻度試管在最后定容使用時(shí)，必須每一支都要校準(zhǔn)，這是因?yàn)椴煌卧嚬荛g偏差會(huì)較大。

樣品測(cè)定時(shí)，要做試劑空白、樣品空白(無干擾樣品用于基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液)，以確定有無干擾。外標(biāo)法定量，每10個(gè)樣品進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，每15個(gè)樣品做一個(gè)添加回收率。為保證標(biāo)準(zhǔn)和樣品在相同檢測(cè)環(huán)境下，應(yīng)使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量。

可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種：

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控 為了防止實(shí)驗(yàn)室在長(zhǎng)期工作條件下儀器設(shè)備、工作環(huán)境和分析人員狀態(tài)出現(xiàn)偏差，應(yīng)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控時(shí)，質(zhì)量控制樣品測(cè)定值必須落在保證值范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無效。

2.復(fù)現(xiàn)性檢測(cè) 使用人員比對(duì)、儀器比對(duì)等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測(cè)。

使用人員比對(duì)：在同等環(huán)境、設(shè)備、方法的條件下，不同人員測(cè)同一個(gè)參數(shù)。

儀器比對(duì)：在同等環(huán)境、人員、方法的條件下，使用不同儀器測(cè)同一個(gè)參數(shù)。

3.樣品復(fù)測(cè) 利用相同或不同方法，對(duì)留存的樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)。做重復(fù)分析的保留樣品，應(yīng)是在保留期內(nèi)未被污染的樣品，且測(cè)定參數(shù)應(yīng)不會(huì)發(fā)生降解和變化。

4.能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室比對(duì) 參加各類外部比對(duì)試驗(yàn)和能力驗(yàn)證活動(dòng)。

5.加標(biāo)回收率監(jiān)控 為了防止檢測(cè)出現(xiàn)明顯偏差，采取在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定加標(biāo)回收率方法進(jìn)行檢測(cè)質(zhì)量監(jiān)控，這是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。

6.空白加標(biāo)回收 在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中，加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值，即為空白加標(biāo)回收率。

樣品加標(biāo)回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比，即為樣品加標(biāo)回收率。

對(duì)于它的計(jì)算方法，給定了一個(gè)理論公式：

加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值一試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%

應(yīng)當(dāng)注意：①同一樣品的子樣取樣體積必須相等；②各類子樣的測(cè)定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行；③加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響；加標(biāo)量不能過大，一般為待測(cè)物含量的0.5～2.0倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過方法的測(cè)定上限；④加標(biāo)溶液的濃度宜較高，加標(biāo)物的體積應(yīng)很小，一般不超過原始試樣體積的1%。

農(nóng)藥檢測(cè)添加一般以該樣品的最大殘留限量和方法定量限作為必選的濃度，即回收率試驗(yàn)必須選至少2個(gè)添加濃度。當(dāng)沒有最大殘留限量值參照時(shí)，以方法定量限和高于方法定量限10倍的濃度做添加回收率，每一個(gè)濃度進(jìn)行5次以上的重復(fù)試驗(yàn)。添加回收率結(jié)果應(yīng)以接近100%為最佳，但由于雜質(zhì)干擾、操作誤差等諸多因素的影響，實(shí)際結(jié)果會(huì)有很大偏差。回收率參考范圍見表2-11。

表2-11 不同添加水平對(duì)回收率的要求

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