農(nóng)藥殘留檢測過程質(zhì)量控制措施

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

質(zhì)量控制：滿足質(zhì)量要求的操作技術(shù)和活動。通過有計劃的監(jiān)控手段，科學的統(tǒng)計方法，對檢測過程及結(jié)果實施質(zhì)量監(jiān)控，以確保檢測質(zhì)量和檢測結(jié)果的準確性。

樣品檢測前做好各項準備工作，主要包括儀器設(shè)備、試劑、藥品、環(huán)境、容器等的準備。

儀器設(shè)備的檢查：每次檢測工作開始前，應對檢測儀器設(shè)備進行必要的檢查和維護，調(diào)整儀器工作條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)。用標準溶液檢查儀器靈敏度，對達不到靈敏度要求的儀器應及時維護，必要時維修，沒有達到要求前不能進行樣品檢測。

試劑和藥品的檢查：每進一批試劑和藥品，按檢測方法對試劑進行符合性檢驗，對其進行雜質(zhì)的檢查，排除試劑對檢測結(jié)果的干擾，如有必要應進行處理后再使用。

環(huán)境的檢查：檢測工作中，應對實驗室、樣品儲藏室、前處理室和儀器室等環(huán)境進行控制，保證環(huán)境的溫濕度符合檢測的要求。天平室要注意稱樣時的溫濕度要在規(guī)定范圍內(nèi)，如果偏離，如濕度太高，應進行除濕，直到穩(wěn)定在規(guī)定范圍內(nèi)，才能進行稱量。樣品前處理室要進行控溫，防止試劑的過度揮發(fā)，影響結(jié)果的準確性。

檢測用器皿的檢查：農(nóng)藥殘留檢測所用容量瓶、移液管等器皿，使用前要進行有效清洗，防止造成交叉污染。另外，刻度試管在最后定容使用時，必須每一支都要校準，這是因為不同批次試管間偏差會較大。

樣品測定時，要做試劑空白、樣品空白(無干擾樣品用于基質(zhì)匹配標準溶液)，以確定有無干擾。外標法定量，每10個樣品進一個標準溶液，每15個樣品做一個添加回收率。為保證標準和樣品在相同檢測環(huán)境下，應使用基質(zhì)匹配標準溶液進行定量。

可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種：

1.標準物質(zhì)監(jiān)控 為了防止實驗室在長期工作條件下儀器設(shè)備、工作環(huán)境和分析人員狀態(tài)出現(xiàn)偏差，應定期使用有證標準物質(zhì)和次級標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行內(nèi)部質(zhì)量控制。進行標準物質(zhì)監(jiān)控時，質(zhì)量控制樣品測定值必須落在保證值范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無效。

2.復現(xiàn)性檢測 使用人員比對、儀器比對等進行復現(xiàn)性檢測。

使用人員比對：在同等環(huán)境、設(shè)備、方法的條件下，不同人員測同一個參數(shù)。

儀器比對：在同等環(huán)境、人員、方法的條件下，使用不同儀器測同一個參數(shù)。

3.樣品復測 利用相同或不同方法，對留存的樣品進行重復檢測。做重復分析的保留樣品，應是在保留期內(nèi)未被污染的樣品，且測定參數(shù)應不會發(fā)生降解和變化。

4.能力驗證和實驗室比對 參加各類外部比對試驗和能力驗證活動。

5.加標回收率監(jiān)控 為了防止檢測出現(xiàn)明顯偏差，采取在樣品中添加標準測定加標回收率方法進行檢測質(zhì)量監(jiān)控，這是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。

6.空白加標回收 在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中，加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值，即為空白加標回收率。

樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì)。兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果，其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比，即為樣品加標回收率。

對于它的計算方法，給定了一個理論公式：

加標回收率=(加標試樣測定值一試樣測定值)÷加標量×100%

應當注意：①同一樣品的子樣取樣體積必須相等；②各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行；③加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品容積的影響；加標量不能過大，一般為待測物含量的0.5～2.0倍，且加標后的總含量不應超過方法的測定上限；④加標溶液的濃度宜較高，加標物的體積應很小，一般不超過原始試樣體積的1%。

農(nóng)藥檢測添加一般以該樣品的最大殘留限量和方法定量限作為必選的濃度，即回收率試驗必須選至少2個添加濃度。當沒有最大殘留限量值參照時，以方法定量限和高于方法定量限10倍的濃度做添加回收率，每一個濃度進行5次以上的重復試驗。添加回收率結(jié)果應以接近100%為最佳，但由于雜質(zhì)干擾、操作誤差等諸多因素的影響，實際結(jié)果會有很大偏差。回收率參考范圍見表2-11。

表2-11 不同添加水平對回收率的要求

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