2-羥基-3-萘甲酰苯胺的生產(chǎn)原理和工藝流程
2-羥基-3-萘甲酰苯胺的生產(chǎn)原理和工藝流程
[db:作者] / 2022-12-06 00:002-羥基-3-萘甲酰苯胺(2-hydroxy-3-naphthanilide)又稱色酚AS(naphthol AS)、納夫妥AS、3-羥基-2-萘甲酰苯胺,分子式為C17H13NO2,分子量為263.28,結(jié)構(gòu)式為
1.產(chǎn)品性能
米黃色或淺紅色結(jié)晶;熔點(diǎn)243~244℃;溶于甲醇、乙醇、吡啶、二噁烷、熱硝基苯等有機(jī)溶劑,不溶于水和純堿,其鈉鹽能溶于水,其堿溶液呈黃色;有毒。
2.生產(chǎn)原理
2-羥基-3-萘甲酸(2,3-酸)在氯苯介質(zhì)中以三氯化磷為催化劑與苯胺縮合,經(jīng)后處理得到產(chǎn)品。
3.工藝流程
4.技術(shù)配方(kg/t)
5.主要設(shè)備
縮合反應(yīng)釜,蒸餾釜,氯化氫吸收鍋,儲(chǔ)槽,過(guò)濾器,干燥器。
6.生產(chǎn)工藝
在縮合釜中加入1500L氯苯和600kg 2,3-酸,然后加入三氯化磷和氯苯混合液總用量的1/8(三氯化磷總用量為188kg,用約125kg無(wú)水氯苯配成55%~60%混合液)。加熱升溫至65℃,加入苯胺320kg,將物料升至70℃,并穩(wěn)定在72℃左右。在1.5~2h內(nèi)均勻滴加其余的三氯化磷-氯苯混合液。加完后,在2h內(nèi)升溫至130℃,回流1h。反應(yīng)過(guò)程放出的氯化氫用水吸收。反應(yīng)得到縮合混合物。
在蒸餾釜中加2000L水、158kg純堿,在攪拌下將上述縮合物料壓入。攪拌15min,控制液料pH在8以上。若pH<8,則補(bǔ)加純堿。然后加熱蒸餾,當(dāng)物料體積減少至3000L左右時(shí),改用直接蒸汽蒸餾,至蒸出物中無(wú)氯苯時(shí),停止蒸餾。殘余物中加入90℃以上熱水,至總體積約5000L,然后過(guò)濾。濾餅再用90℃以上熱水洗滌,至濾液澄清,抽濾、干燥得干品約800kg。
7.實(shí)驗(yàn)室制法
在三頸反應(yīng)瓶中加入300mL氯苯、75g 2-羥基-3-萘甲酸和38g苯胺。攪拌下于75℃滴加23.5g三氯化磷與16g氯苯配成的混合液。加畢,升溫至130℃,回流反應(yīng)1h。將縮合反應(yīng)液用純堿中和并加水稀釋,調(diào)pH至8.0~8.5。用水蒸氣蒸餾溶劑氯苯,剩余物料經(jīng)稀釋、過(guò)濾、洗滌、精制得2-羥基-3-萘甲酰苯胺。
8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
9.產(chǎn)品用途
染料色基。用作棉纖維織物染色、印花的打底劑,如與黃色基GC偶合為黃色,與橙色基GC偶合為橙色,與大紅色基RC或紅色基KB偶合為紅色,與大紅色基G偶合為國(guó)旗紅色,與藍(lán)色基VB或藍(lán)色基BB偶合為藍(lán)色,與紅色基RC偶合為醬紅色,與棗紅色基GBC偶合為棗紅色。也用于維綸、黏纖、蠶絲等纖維染色。還用作制造快色素染料和有機(jī)顏料的中間體。
10.安全措施
(1)原料苯胺劇毒,三氯化磷為一級(jí)無(wú)機(jī)酸性腐蝕物品,氯苯等有毒。反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉,防止冒漏,縮合反應(yīng)產(chǎn)生的HCl用水吸收。車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng),操作人員應(yīng)穿戴勞動(dòng)保護(hù)用具。
(2)產(chǎn)品有毒,采用內(nèi)襯塑料袋、外用膠合板桶或鐵桶包裝,儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中,遠(yuǎn)離火種、熱源,防止日曬,避免受熱、受潮。按有毒化學(xué)物品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。
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