鄰聯(lián)甲苯胺的生產(chǎn)工藝和檢測標準
鄰聯(lián)甲苯胺的生產(chǎn)工藝和檢測標準
[db:作者] / 2022-12-06 00:006.生產(chǎn)工藝
在還原反應(yīng)鍋中加入乙醇110L,攪拌下加入鋅粉210kg、新配混合溶劑(體積比為溶劑油:二甲苯=6:4)60L及鄰硝基甲苯50L。加熱至45℃,于2h左右加入NaOH(50%)15L和鄰硝基甲苯110L。于85~96℃蒸去乙醇,保溫3h(包括蒸餾)。加入回收混合溶劑300L,于90~95℃、2h內(nèi)分批加入鋅粉50kg、水16L及回收混合溶劑200L,于95℃保溫0.5h,加水70L,攪拌10min,靜置0.5h,分層,上層溶劑抽至重排鍋。下層物料用回收混合溶劑于95C再萃取兩次,萃取液加入重排反應(yīng)鍋。鋅渣加工回收鋅鹽。
向重排反應(yīng)鍋中加水83L、重亞硫酸鈉8.65kg以及三次還原萃取液。在40~45℃,于30~45min加入22.5%稀硫酸580L,加水620L,升溫至65℃,于65~70℃保持6h。繼續(xù)升溫至75℃,保持1h。加入30%液堿約320L,至pH為9~10,同時升溫至90~95℃,保溫0.5h。降溫至60~65℃,靜置0.5h,下層廢水棄去,溶劑層過濾。濾液凈化回收套用,濾餅用水洗至中性,得3,3-二甲基聯(lián)苯胺104kg左右。
7.產(chǎn)品標準
8.產(chǎn)品用途
本品主要用作染料、顏料及有機合成中間體。用于生產(chǎn)色酚AS-G、直接墨綠2B-NB、直接深棕B-NM、直接黃棕ND3G、直接黑NBN以及多種有機顏料。試劑級產(chǎn)品又是鉆、銅、鉻等金屬測定劑。
9.安全措施
(1)原料鄰甲硝基苯有毒。本產(chǎn)品有毒,能刺激皮膚和黏膜,應(yīng)避免與皮膚接觸。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉,防止粉塵污染空氣,操作人員應(yīng)穿戴防護用具。
(2)用內(nèi)襯里塑料袋的鐵桶包裝,密閉儲存于陰涼通風處,按有毒化學品規(guī)定儲運。
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