2-羥基-3-萘甲酰鄰甲苯胺和生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產(chǎn)工藝

在成鹽鍋中，加入4000L溶劑氯苯、625kg 2，3-酸、280kg碳酸鈉，加熱至45℃，待二氧化碳逸出后，升溫脫水。溫度升至134～135℃，檢查蒸出的氯苯透明無(wú)水時(shí)，停止加熱，物料體積控制在2800L。

將上述成鹽脫水物移入縮合釜中，冷卻至90℃左右，加入鄰甲苯胺(98%)358kg，降溫至65～70℃，在2h內(nèi)均勻加入三氯化磷與氯苯混合液(三氯化磷233kg，用約170kg無(wú)水氯苯配成55%～60%混合液)。加完時(shí)溫度在118～120℃，保溫縮合2h，得到縮合物。

在蒸餾釜中加1000L水、330L 30%液堿，將上述縮合物壓入。壓完后攪拌15min，取樣測(cè)定物料pH在8.0～8.5范圍，如pH低于8.0，加堿調(diào)整。再用直接蒸汽蒸餾，至蒸出物澄清無(wú)氯苯為止。再加入90℃以上熱水至物料體積達(dá)5000L，接著過(guò)濾。濾餅用90℃以上熱水洗滌，至濾液澄清，再抽干、干燥得干品約830kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：稱取試樣0.75g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，置于玻璃滴定杯中，加入10mL無(wú)水乙醇。放入電磁攪拌棒，蓋上塞子，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，使樣品充分潤(rùn)濕，加入約1.1mL 10%氫氧化鈉溶液(加入量可根據(jù)氫氧化鈉溶液的實(shí)際濃度和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度具體調(diào)整，使在測(cè)定游離堿時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)消耗量在5mL以下為宜)。蓋上塞子，繼續(xù)攪拌至樣品全部溶解，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。在距游離堿滴定終點(diǎn)前(pH為13)，分次逐漸加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次滴入約0.1mL，同時(shí)記錄相應(yīng)的pH及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用數(shù)。當(dāng)鄰近兩次pH之差數(shù)達(dá)到最大時(shí)，即為游離堿滴定終點(diǎn)。記錄所耗用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。

繼續(xù)滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ羛H約為9時(shí)(即距總堿度的滴定終點(diǎn)約為1.5個(gè)pH)，分次滴入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次1滴，同時(shí)記錄相應(yīng)的pH及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。當(dāng)鄰近兩次pH之差達(dá)到最大時(shí)，即為總堿滴定終點(diǎn)(pH約為1.7)。記錄所耗用的0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)V2。

空白實(shí)驗(yàn)：在另一玻璃滴定杯中，加入10mL無(wú)水乙醇、1.1mL 10%氫氧化鈉。當(dāng)?shù)味ㄖ羛H為11時(shí)，分次滴入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次1滴，記錄pH及鹽酸耗用毫升數(shù)。在pH為8.7和5.7附近各有一個(gè)突躍，兩個(gè)突躍處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用量之差△V，即為空白值。

式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——滴定游離堿時(shí)所耗用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——滴定總堿時(shí)所耗用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

△V——空白實(shí)驗(yàn)所耗用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣的質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

冰染染料色酚。主要用作棉染色和棉布印花的大紅打底劑。可與色酚AS混合使用用以調(diào)節(jié)色光。與紅色基RL結(jié)合染玫瑰紅色，與紅色基B結(jié)合染棗紅色。也用于維綸、黏纖、蠶絲、二醋纖等染色。與色酚AS拼用再與色基偶合得橙、紅、紫、藍(lán)等各種色澤。此外，還可用于制造快色素和有機(jī)顏料的中間體。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用鄰甲苯胺、2，3-酸、三氯化磷、氯苯等有毒或強(qiáng)刺激性原料。反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏。操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車(chē)間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。

(2)產(chǎn)品采用內(nèi)襯塑料袋、外用鐵桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中，遠(yuǎn)離火種、熱源，防止日曬，避免受熱、受潮。按有毒化學(xué)物品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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