2-溴-4，6-二硝基苯胺的質(zhì)量檢驗(yàn)和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-溴-4，6-二硝基苯胺(2-bromo-4，6-dinitrobenzenamine)又稱6-溴-2，4-二硝基苯胺(6-bromo-2，4-dinitroaniline)、2，4-二硝基-6-溴苯胺，分子式為C6H4BrN3O4，分子量為262.02，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

黃色針狀結(jié)晶；熔點(diǎn)153～154℃；升華，無沸點(diǎn)；易溶于熱水和熱丙酮，溶于熱乙酸；有毒。

2.實(shí)驗(yàn)室制法

在三頸反應(yīng)燒瓶中，加入溶劑氯苯、2，4-二硝基苯胺和適量的鹽酸，攪拌下于室溫加入溴，于50～60℃下反應(yīng)6h，然后用亞硫酸鈉除去未反應(yīng)的溴，經(jīng)過濾、水洗、干燥后得產(chǎn)品。

3.生產(chǎn)原理

以氯苯為溶劑，2，4-二硝基苯胺與溴發(fā)生溴化反應(yīng)，得到2-溴-4，6-二硝基苯胺。

4.工藝流程

5.技術(shù)配方(kg/t)

6.主要設(shè)備

反應(yīng)釜，儲槽，過濾器，干燥器。

7.生產(chǎn)工藝

先向反應(yīng)釜中加入2300L水、385kg 2，4-二硝基苯胺、140kg鹽酸和4kg氯苯，攪拌1h后，再于室溫下加入231kg溴，在50～55℃反應(yīng)6h。然后慢慢加入次氯酸鈉(折合100%有效氯43.0kg)，保溫3h。達(dá)終點(diǎn)后，加入亞硫酸鈉水溶液(折100% 32～38kg)除去未反應(yīng)的溴，過濾，用水洗至中性，干燥即得2-溴-4，6-二硝基苯胺約500kg。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：準(zhǔn)確稱取3.5～4.0g樣品，置于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸及100mL蒸餾水。加熱溶解后，加蒸餾水至總體積300mL。將其冷卻至0～10℃，一次性加入需要量95%的0.5mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后，逐滴滴加0.5mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液使碘化鉀淀粉試紙呈微藍(lán)色，并且5min后溶液仍使試紙呈微藍(lán)色為終點(diǎn)。于相同條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

式中：c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——樣品耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

用作染料中間體，如用于制造分散藏青2GL。

11.安全措施

(1)原料2，4-二硝基苯胺劇毒，對皮膚和黏膜有強(qiáng)烈刺激性；溴屬于一級無機(jī)酸性腐蝕品，有毒，能強(qiáng)烈灼傷皮膚，溴蒸氣會灼傷黏膜。溴代反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，溴代副產(chǎn)物溴化氫必須用堿吸收。操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。

(2)產(chǎn)品有毒，用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)處，防熱、防潮。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲運(yùn)。

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