N-亞硝基二苯胺的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產(chǎn)工藝

在配酸槽中先加水，然后在攪拌下加入硫酸，配制成30%的硫酸。亞硝酸鈉用92%乙醇配制成40%的溶液。

首先將30%的硫酸加入耐酸亞硝化反應(yīng)釜中，在攪拌下加入二苯胺，加熱溶解。冷卻至15℃，攪拌下加入40%亞硝酸鈉乙醇溶液?？刂茰囟?5℃以下。加料完后，于25℃±2℃下繼續(xù)攪拌亞硝化3h，生成N-亞硝基二苯胺，析出結(jié)晶。過濾，濾液回收乙醇。濾餅用乙醇洗滌，洗滌液回收乙醇。結(jié)晶再用水洗至pH=6～7。吸濾，干燥得到N-亞硝基二苯胺。

說明：

(1)本品有固體和液體兩種。以乙醇為溶劑得到固體產(chǎn)品(這里介紹的即是固體產(chǎn)品)。若以二甲苯或氯苯為溶劑，則得到紅棕色透明液體產(chǎn)品(密度0.930～0.950g/cm3)。

(2)固體產(chǎn)品工藝參數(shù)如下：

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在三頸反應(yīng)瓶中，首先加入38g 30%的硫酸，攪拌下加入20.8g二苯胺，加熱溶解。冷至15℃加入40%亞硝酸鈉乙醇溶液(10g 96%亞硝酸鈉用92%乙醇配制成40%的溶液)?？刂茰囟?5℃以下，加料完畢，于25℃±5℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)析出N-亞硝基二苯胺。吸濾，回收乙醇。濾餅用乙醇洗滌。結(jié)晶最后用水洗至pH=6～7，干燥得N-亞硝基二苯胺。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.產(chǎn)品用途

橡膠加工工業(yè)中作防焦劑、硫化遲延劑(硫化阻滯劑)、氯丁橡膠的高效阻聚劑；還用作殺蟲、消毒劑；也是防老劑4010及染料的中間體。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用的二苯胺高毒，可經(jīng)皮膚吸收引起中毒。當(dāng)濺及人體刺激皮膚和黏膜時(shí)，可引起血液毒癥。空氣中最高容許濃度為10mg/m3。濃硫酸有強(qiáng)腐蝕性。亞硝酸鈉有毒。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持良好通風(fēng)，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴

勞保用品。

(2)本品有毒，對(duì)皮膚、眼睛及上呼吸道有刺激，長(zhǎng)期接觸會(huì)引起血象、肝功能變異。

(3)本品易氧化，采用干燥的無銹鐵桶密封包裝，儲(chǔ)于陰涼通風(fēng)處，注意防曬、防熱、防火，按有毒易燃化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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