牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測(cè)定——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.2.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢出限：牛奶中氨芐西林、萘夫西林為1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為2μg/kg，苯唑西林、雙氯西林為4μg/kg；奶粉中氨芐西林、萘夫西林為8μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為16μg/kg，苯唑西林、雙氯西林為32μg/kg。

5.2.2.2 方法原理

牛奶和奶粉中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林殘留，用乙腈-水溶液提取，固相萃取柱凈化，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

5.2.2.3 試劑和材料

乙腈、乙酸均為液相色譜純；磷酸氫二鈉、氫氧化鈉均為分析純。

5mol/L氫氧化鈉溶液：100g氫氧化鈉溶解于450mL水中，加水定容至500mL。0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液：6g磷酸氫二鈉溶解于450mL水中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH8，加水至500mL，使用前配制。乙腈-水溶液(3+1，v/v)：300mL乙腈與100mL水混合。乙腈-水溶液(1+1，v/v)：100mL乙腈與100mL水混合。

9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均大于等于98%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別適量稱取標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.0001g)，用乙腈-水溶液配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液：取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1mL至100mL容量瓶中，用乙腈-水溶液定容至刻度，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度為1μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)需要，吸取-一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液，用空白樣品提取液稀釋至所需濃度，現(xiàn)用現(xiàn)配。

HLB固相萃取柱或相當(dāng)者：500mg，6mL。使用前依次用3mL甲醇、3mL水和3mL磷酸鹽緩沖溶液活化。

5.2.2.4儀器和設(shè)備

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)；分析天平：感量為0.01g；離心機(jī)；旋渦混合器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；固相萃取裝置；pH計(jì)。

5.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制備

牛奶樣品：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封置4℃下保存，并標(biāo)明標(biāo)記。奶粉樣品：取均勻樣品約250g裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。

(2)提取

牛奶樣品稱取約4g(準(zhǔn)確至0.01g)于50mL具塞離心管中，奶粉樣品稱取約0.5g(準(zhǔn)確至0.01g)并加入4mL水于50mL具塞離心管中，混勻。加入20mL乙腈-水溶液高速振蕩提取2min后，3000r/min離心10min，移取上清液過濾至雞心瓶中。再用10mL乙腈-水溶液重復(fù)提取一次，合并上清液于同一雞心瓶中。

(3)凈化

將提取液于45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約7mL左右，加入2mL磷酸鹽緩沖液，混勻后，轉(zhuǎn)移到已活化的HLB固相萃取柱上，再用2mL磷酸鹽緩沖液洗滌雞心瓶?jī)纱?，洗液一并轉(zhuǎn)移到柱上，控制流速小于2mL/min。用3mL水淋洗并抽干萃取柱，用4mL乙腈-水溶液洗脫并收集于10mL帶刻度的玻璃管中(控制流速小于2mL/min)。用水定容至4.0mL，渦漩混合后，過0.22μm濾膜供HPLC-MS/MS分析。

(4)空白基質(zhì)溶液的制備

將取牛奶陰性樣品4g，奶粉陰性樣品0.5g(精確到0.01g)，按上述提取凈化步驟操作。

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