可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水檢測(cè)中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定——適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.2.1適用范圍

適用于可食動(dòng)物肌肉、肝臟、魚(yú)和蝦中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康囊合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢出限：氯霉素為0.1ug/kg、甲砜霉素和氟苯尼考為1.0ug/kg。

4.2.2.2方法原理

試樣中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留以堿性乙酸乙酯提取，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)揮干，殘?jiān)运芙猓?jīng)正己烷液液分配脫脂后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析，內(nèi)標(biāo)法峰面積定量。

4.2.2.3 試劑和材料

甲醇、乙酸乙酯、正已烷為色譜級(jí)；氨水(25%)；無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻后儲(chǔ)于密封容器中備用；標(biāo)準(zhǔn)品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，純度≥99.5%；氯霉素-D5，純度≥98%。

標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，該溶液于-18℃下保存期一年；混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取一定量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50.0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，1mL該溶液分別含20ng的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，該溶液于4℃下保存期三個(gè)月。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1：準(zhǔn)確吸取100μL氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)液于10.0mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，該溶液于4℃保存。保存期半年；內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2：準(zhǔn)確吸取1.00mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50.0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液于4℃保存。保存期三個(gè)月。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)每種標(biāo)準(zhǔn)的靈敏度和儀器線性范圍，臨用時(shí)吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水配成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

4.2.2.4儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；離心機(jī)：4000r/min；高速臺(tái)式離心機(jī)：13000r/min；組織搗碎機(jī)；勻質(zhì)器；轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；超聲波；液體混勻器；聚丙烯離心管：50mL，1.5mL，具塞；雞心瓶：25mL；比色管：50mL，具塞。

4.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制備

取樣品約500g用肉類組織搗碎機(jī)絞碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

稱取5g試樣，精確至0.01g。置于50mL聚丙烯離心管中，加入中間濃度內(nèi)標(biāo)溶液75.0μL，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氫氧化銨，5g無(wú)水硫酸鈉，勻質(zhì)提取30s，以4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。另取一50mL離心管，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氫氧化銨，洗滌勻質(zhì)刀頭10s，洗滌液移入第一支離心管中，用玻棒攪動(dòng)殘?jiān)?，于液體混勻器.上渦旋提取1min，超聲波提取5min，以4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管中。殘?jiān)偌尤?5mL乙酸乙酯，重復(fù)上述操作，合并全部上清液至50mL比色管中，用乙酸乙酯定容至50mL。搖勻后移取10mL乙酸乙酯提取液于25mL雞心瓶中，在45℃旋轉(zhuǎn)濃縮至干。

(3)凈化

雞心瓶中的殘?jiān)?mL水溶解，超聲5min，加入3mL正己烷渦旋混合30s，靜置分層，棄掉上層的正己烷，再加3mL正已烷渦旋混合30s，靜置分層，移取1mL水相于1.5mL的聚丙烯離心管中，以13000r/min離心5min，過(guò)0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

上一篇：河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定——線性范圍和測(cè)定低限

下一篇：可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水檢測(cè)中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定——分析條件的選擇

食品安全檢測(cè)服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標(biāo)簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水檢測(cè)中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定——分析條件的選擇

下一篇：返回列表