蜂蜜中5種頭孢菌素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.5.1 適用范圍

適用于蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限：頭孢唑啉為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0ug/kg。

5.2.5.2 方法原理

蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留，用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

5.2.5.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；磷酸二氫鈉(NaH2PO4)、氫氧化鈉、乙酸為分析純。

5mol/L氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉，用水溶解，定容至100mL。0.15mol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液：稱取18.0g磷酸二氫鈉，用水溶解，定容至1000mL，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH=8.5。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟純度≥9%。

1.0mg/mL5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用水配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液：根據(jù)需要吸取適量的每種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用空白樣品提取液制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

固相萃取柱：OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者，500mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水和10mL磷酸二氫鈉緩沖溶液預(yù)處理，保持柱體濕潤。

5.2.5.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；固相萃取真空裝置；貯液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；氮氣濃縮儀。

5.2.5.5 樣品前處理

(1)試樣制備

對無結(jié)晶的實驗室樣品，將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)幔袷?，待樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做.上標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g)置于150mL三角瓶中，加入25mL磷酸二氫鈉緩沖溶液，溶解樣品，混勻，用氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH8.5。把樣品提取液移至下接OasisHLB固相萃取柱的貯液器中，以3mL/min的流速通過固相萃取柱，先用5mL磷酸二氫鈉緩沖溶液洗滌三角瓶并過柱，再用2mL水洗柱，棄去全部流出液。用2mL乙腈洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，在40℃氮氣吹干，用2mL水溶解殘渣，搖勻后，過0.2um濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。按照上述操作步驟制備空白樣品提取液。

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