畜禽肉中9種青霉素殘留量的測(cè)定

時(shí)間：2023-03-25 06:50:05來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

畜禽肉中9種青霉素殘留量的測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：SunFireTM C18，3.5um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相梯度程序及流速見(jiàn)表5-5；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL。

表5-5 流動(dòng)相梯度程序及流速

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.055MPa；氣簾氣壓力：0.079MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：400℃；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和去簇電壓(DP)、聚焦電壓(FP)、碰撞氣能量(CE)及碰撞室出口電壓(CXP)見(jiàn)表5-6。

表5-6 9種青霉素的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、聚焦電壓、碰撞氣能量和碰撞室出口電壓

(3)定性測(cè)定

選擇每種待測(cè)物質(zhì)的一個(gè)母離子，兩個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；樣品譜圖中各定性離子相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜圖中離子相對(duì)豐度相比，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

用9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配成的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中9種青霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖見(jiàn)圖5-2。

圖5-2 9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖

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