河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測(cè)定——線性范圍和測(cè)定低限

時(shí)間：2023-03-25 06:38:16來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測(cè)定——線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.8線性范圍和測(cè)定低限

配制含哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林濃度分別為1.25～100ng/mL(0.5～40LOD)；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林濃度分別為2.5～200ng/mL(0.5～40LOD)的樣品基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為20uL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林的絕對(duì)量分別在0.025～2ng范圍：阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的絕對(duì)量分別在0.05～4ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見(jiàn)表5-23。

表5-23 9種青霉素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，9種青霉素在添加水平1.0～20μg/kg(LOD～10 LOD)范圍時(shí)，各自的測(cè)定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，樣品中萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林的添加濃度為1.0ug/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的添加濃度為2.0ug/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10。因此，確定本方法的檢出限，萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0ug/kg。

5.2.3.9方法回收率和精密度

用不含青霉素的河豚魚和鰻魚樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加1.0～20μg/kg(LOD～10 LOD)四個(gè)不同水平的9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，其回收率和精密度見(jiàn)表5-24。從表5-24可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)在81.4%～109.7%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.43%～7.12%之間。

表5-24 河豚魚和鰻魚中9種青霉素添加回收率(%)(n=10)

5.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表5-25。

表5-25 9種青霉素含量范圍及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限方程

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