可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水檢測(cè)中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定——線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.2.8 線性范圍和測(cè)定低限

用水配成0μg/L、0.05ug/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，每毫升該混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液含有3ng氘代氯霉素。在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測(cè)組分峰面積與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測(cè)組分濃度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液內(nèi)標(biāo)物濃度的比值作線性回歸曲線。其線性方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表4-11。

表4-11 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定量離子對(duì)、線性方程、相關(guān)系數(shù)

4.2.2.9

方法回收率和精密度

用不含氯霉素類的肌肉、魚(yú)肉、蝦肉和肝臟樣品進(jìn)行添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)。添加回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表4-12。

表4-12 添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=10)

從表4-12中可見(jiàn)，添加水平在0.1～4.0ug/kg，肌肉、肝臟、魚(yú)肉和蝦肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的平均回收率在77.3%～118.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%～16.4%。

4.2.2.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表4-13和表4-14。

表4-13 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程(基質(zhì)為動(dòng)物肌肉)

表4-14 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程(基質(zhì)為動(dòng)物肝臟)

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