液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定河豚魚和鰻魚中5種頭孢菌素的殘留量

時(shí)間：2023-03-25 06:05:19來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定河豚魚和鰻魚中5種頭孢菌素的殘留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

5.2.6.1 適用范圍

適用于河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限：頭孢唑啉為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0μg/kg。

5.2.6.2 方法原理

河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留，用乙腈提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈，用水定容，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。方法的檢出限：頭孢唑啉為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0μg/kg。

5.2.6.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；乙酸、正已烷為分析純：乙腈飽和的正己烷：取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中，振搖1min，靜置分層后，棄掉乙腈。

頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥9%。

1.0mg/mL5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用水配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備液貯存在-18℃冰柜中。

5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液：根據(jù)需要吸取適量的每種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用水稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液。

5.2.6.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；均質(zhì)器；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；高速冷凍離心機(jī)：帶有50mL具塞離心管，轉(zhuǎn)速達(dá)到10000r/min以上；氮?dú)鉂饪s儀。

5.2.6.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分?jǐn)囁?，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封后作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g)置于50mL離心管中，加入20mL乙腈，使用均質(zhì)器均質(zhì)1min，提取液使用高速冷凍離心機(jī)在10℃，10000r/min離心10min，把上層提取液移至另一離心管中。用15mL乙腈重復(fù)提取一-次，合并兩次的提取液，并加入10mL乙腈飽和的正己烷，振蕩1min，棄掉正已烷。把提取液移至100mL雞心瓶中，在40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈，用2mL水溶解殘?jiān)?，搖勻后，樣液過0.2um濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

(3)空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液的制備

分別準(zhǔn)確移取適量5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，添加到5.0g樣品中，按照上述步驟操作，制得頭孢唑啉濃度分別為10μg/kg、20μg/kg、40μg/kg、100μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟濃度分別為2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、20μg/kg四個(gè)樣品添加標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

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