河豚魚、鰻魚中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.4.7 分析條件的選擇

(1)提取溶液的選擇

本方法對比實驗了動物組織中提取大環(huán)內(nèi)酯類藥物的主要提取溶液，包括磷酸鹽緩沖溶液、0.3%偏磷酸-甲醇溶液、乙腈、Tris溶液和乙酸鹽溶液等，實驗結(jié)果見表6-30。

表6-30 不同提取溶液的提取效果(河豚魚，50μg/kg，%)

從表6-30中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)用0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液作為提取液時，8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率結(jié)果不可信；當(dāng)用0.3%偏磷酸甲醇溶液(7+3)作為提取液時，除林克霉素的回收率小于70%、紅霉素的回收率非常不穩(wěn)定(30%～106%)，其他6種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率大于70%；當(dāng)用乙腈作為提取液時，除竹桃霉素、泰樂菌素的回收率大于70%外，其他6種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率均小于31.4%；當(dāng)用0.1mol/L乙酸鹽溶液作為提取液時，螺旋霉素的回收率為154.0%、替米考星的回收率小于70%，其他6種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率均大于70%；當(dāng)用Tris溶液作為提取液時，8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率在78.4%～99.1%范圍。所以本方法采用Tris溶液作為提取液。

(2) 不同固相萃取柱對回收率的影響

在前述選定條件下，對Varian C18、OasisHLB(500)、OasisHLB(200)、MCX和Bakerbondspe C18五種固相萃取柱的萃取效率進(jìn)行了比較，結(jié)果見表6-31。結(jié)果表明OasisHLB(500)固相萃取柱的效果最理想。因此，本方法選擇OasisHLB(500)固相萃取柱為凈化柱。

表6-31 不同固相萃取柱對回收率的影響(河豚魚，50μg/kg ， %)

(3) 內(nèi)標(biāo)的選擇

大環(huán)內(nèi)酯測定的內(nèi)標(biāo)物選擇主要有羅紅霉素和林可霉素，其對比實驗結(jié)果見表6-32。

表6-32 不同內(nèi)標(biāo)的選擇(河豚魚，50μg/kg，%)

從表6-32中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)用林可霉素為內(nèi)標(biāo)時，只有替米考星、吉他霉素、交沙霉素3種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素中的回收率在94.2%～96.5%之間；當(dāng)用羅紅霉素為內(nèi)標(biāo)時，8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率在76.5%～117.0%范圍。所以本方法采用羅紅霉素作為內(nèi)標(biāo)。

6.2.4.8 線性范圍和測定低限

配制濃度分別為2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL的四個濃度水平的系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，在選定的條件下進(jìn)行測定，進(jìn)樣量為20μL，用峰高對標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測組分的濃度作圖。林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素的絕對量在0.04～1.0ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，其線性方程和相關(guān)系數(shù)見表6-33。

表6-33 8種抗生素線性方程和相關(guān)系數(shù)

該方法操作條件下8種抗生素在添加水平2.0～50μg/kg范圍時，響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)，信噪比S/N大于5。根據(jù)最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進(jìn)樣量和進(jìn)行測定時所受的干擾情況，確定本方法測定河豚魚中的林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素均為2.0μg/kg；鰻魚中的林可霉素、紅霉素、泰樂菌素、吉他霉素均為2.0μg/kg，螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星均為5.0μg/kg。

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