液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂蜜中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.2.1 適用范圍

適用于蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限均為2.0μg/kg。

6.2.2.2 方法原理

蜂蜜中殘留的林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖溶液(pH=9)提取，過濾后，經(jīng)OasisHLB固相萃取柱凈化，用甲醇洗脫并蒸干，殘渣用乙腈-0.01mol/L乙酸銨溶液溶解，過0.2um濾膜后，樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

6.2.2.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；三羥甲基氨基甲烷(Tris)、氯化鈣(CaCl2·2H2O)、乙酸銨、鹽酸：優(yōu)級純。

淋洗液：甲醇溶液(2+3，v/v)。量取40mL甲醇與60mL水混合；0.01mol/L乙酸銨溶液：稱取0.77g乙酸銨溶于1000mL水中；0.2mol/L三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖溶液：稱取12.0g三羥甲基氨基甲烷和7.35g氯化鈣，放入1000mL燒杯中，加入800mL水溶解，用鹽酸調(diào)至pH為9.0，再用水定容至1000mL。定容液：乙腈-0.01mol/L乙酸銨溶液(3+17，v/v)。量取15mL乙腈和85mL乙酸銨溶液混合均勻。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥99%。

0.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇分別配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。該溶液在4℃保存。1.0μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.1mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。該溶液在4C保存。

內(nèi)標(biāo)物質(zhì)：羅紅霉素、克林霉素，純度≥99%。

0.1mg/mL羅紅霉素、克林霉素內(nèi)標(biāo)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的羅紅霉素、克林霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成0.1mg/mL的內(nèi)標(biāo)儲備溶液。該溶液在4℃保存。1.0μg/mL混合內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別吸取羅紅霉素和克林霉素內(nèi)標(biāo)儲備溶液0.1mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。該溶液在4℃保存。

基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取不同體積混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和20μL混合內(nèi)標(biāo)工作溶液，用空白樣品提取液配成2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL不同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。當(dāng)天配制。

OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者：200mg，6mL。使用前依次用5mL甲醇和10mL水活化，保持柱體濕潤。

6.2.2.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；氮氣濃縮儀；液體混勻器；貯液器：50mL；真空泵：最大負(fù)壓80kPa；固相萃取裝置；吹干管：10mL。

6.2.2.5 樣品前處理.

(1)試樣制備

對無結(jié)晶的實驗室樣品，將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并作上標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。

(2)提取

稱取2g試樣，精確至0.01g。置于150mL三角瓶中，加入20μL混合內(nèi)標(biāo)工作溶液，加入25mL Tris緩沖溶液，于液體混勻器上快速混勻1min，使試樣完全溶解。

(3)凈化

將塞有玻璃棉的玻璃貯液器連到OasisHLB固相萃取柱上，把樣液倒入玻璃貯液器中，調(diào)節(jié)流速小于3mL/min，待樣液完全流出后，依次用5mL水和5mL淋洗液洗柱，棄去全部流出液。減壓抽干20min，然后用5mL甲醇洗脫，收集洗脫液于10mL吹干管中。用氮氣濃縮儀于50℃吹干。準(zhǔn)確加入1.0mL定容液溶解殘渣，過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

按上述操作步驟，制備用于配制系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品空白提取液。

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