蜂蜜中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Atlantis C18，3um，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相：A為乙腈，B為0.1%甲酸溶液，C為甲醇。梯度洗脫條件見表6-15。

表6-15 梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.069MPa；氣簾氣壓力：0.069MPa；輔助氣流速：7L/min；離子源溫度：450℃；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓見表6-4。

(3)定性測定

被測組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同的試驗(yàn)條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的保留時(shí)間偏差±2.5%之內(nèi)；且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

在儀器的最佳工作條件下，用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液被測組分濃度與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量。樣品溶液中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的參考保留時(shí)間見表6-16。林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖6-4。

表6-16 林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素保留時(shí)間

圖6-4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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