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蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

時(shí)間:2023-03-25 05:30:23來源:food欄目:食品快速檢測(cè) 閱讀:

 

蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.1 適用范圍

適用于蜂王漿和蜂王漿凍干粉中林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢出限:蜂王漿中的林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均為2.0μg/kg;蜂王漿凍干粉中的林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素、交沙霉素均為2.0μg/kg,替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均為5.0ug/kg。

6.2.3.2 方法原理

蜂王漿和蜂王漿凍干粉中林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的殘留用Tris提取液提取,提取液經(jīng)OasisHLB固相萃取柱凈化,甲醇洗脫,洗脫液濃縮定容后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。外標(biāo)法定量。

6.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈:色譜純;乙酸銨、鹽酸、三羥甲基氨基甲烷(Tris,C4H11NO3)、氯化鈣(CaCl2·2H2O):分析純。

甲醇溶液:(2+3,v/v)。400mL甲醇與600mL水混合;0.01mol/L乙酸銨溶液:0.77g乙酸銨溶解于水中,定容于1000mL容量瓶中;定容液:0.01mol/L乙酸銨溶液+乙腈(17+3);Tris提取液:稱取12.0g三羥甲基氨基甲烷和7.35g氯化鈣溶解于水中,用鹽酸調(diào)節(jié)pH為9,定容于1000mL。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):林可霉素(CAS7179-49-9)、紅霉素(CAS59319-72-1)、替米考星(CAS108050-54-0)、泰樂菌素(CAS74610-55-2)、螺旋霉素(CAS8025-81-8)、克林霉素(CAS21462-39-5)、吉他霉素(CAS1392-21-8)和交沙霉素(CAS16846-24-5)純度≥95%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液I:1.0mg/mL。分別準(zhǔn)確稱取每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量,分別放入相對(duì)應(yīng)的10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,混勻。4℃保存。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液II:10.0μg/mL。分別吸取0.1mL各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,分別放入相對(duì)應(yīng)的10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。4℃保存。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:2.0μg/mL。分別吸取2.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,分別放入相對(duì)應(yīng)的10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。

OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者:500mg,6mL。使用前,依次用10mL甲醇和10mL水活化,在抽真空前的各步驟中,都保持柱體濕潤(rùn)。

6.2.3.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源;天平:感量0.01g,0.0001g;固相萃取裝置;氮?dú)鉂饪s儀;具塞聚丙烯離心管:50mL;離心機(jī);超聲波清洗儀;pH計(jì);振蕩器。

6.2.3.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約200g,充分混勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封后作為試樣,標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將蜂王漿試樣于-18℃保存。蜂王漿凍干粉試樣密封保存,防止吸潮。

(2) 提取

稱取2g蜂王漿試樣(蜂王漿凍干粉取1g),精確至0.01g,置于50mL離心管中,加入10.0mL tris提取液,于振蕩器上劇烈振蕩10min。以18000g離心力離心10min,取.上清液以小于1.0mL/min 的流速通過OasisHLB固相萃取柱。再加入10.0mL Tris提取液,于振蕩器上劇烈振蕩10min。以18000g離心力離心10min,取.上清液以小于1.0mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。

(3) 凈化

待樣液全部流出后,依次用10mL水和10mL甲醇溶液洗柱,棄去全部流出液,將固相萃取柱用真空泵減壓抽干1h。再用10mL甲醇洗脫于15mL氮吹管中,用氮?dú)鉂饪s儀于50℃水浴中吹至近干,準(zhǔn)確加入1.0mL定容液后,于超聲波清洗儀中溶解殘?jiān)?。過0.2um濾膜后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

(4) 蜂王漿用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液的制備

分別吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL的林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,依次加入相對(duì)應(yīng)的陰性樣品中,按上述提取凈化步驟制備林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素分別為2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL四個(gè)濃度水平的系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液。蜂王漿凍干粉用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液的制備:分別吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素、交沙霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和2.5μL、5.0μL、10.0uL、25μL的替米考星、螺旋霉素、吉他霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,依次加入相對(duì)應(yīng)的陰性樣品中,按上述提取凈化步驟制備林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素、交沙霉素分別為2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL和替米考星、螺旋霉素、吉他霉素分別為5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL四個(gè)濃度水平的系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液。

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