河豚魚、鰻魚中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量樣品前處理

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.4.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分?jǐn)囁椋靹?，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封后作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2) 提取

稱取5g試樣，精確至0.01g，置于50mL離心管中，加入20.0uL內(nèi)標(biāo)工作溶液和10.0mL tris溶液，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以12000r/mi轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液以小于1.0mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。再加入10.0mL tris溶液，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以12000r/mi轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液以小于1mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。

(3) 凈化

待樣液全部流出后，先后用10mL水和10mL甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液，將固相萃取柱用真空泵抽干1h。再用10mL甲醇洗脫于15mL氮吹管中，用氮氣濃縮儀于50℃水浴中吹至近干，準(zhǔn)確加入1.0mL定容液，于超聲波儀中超聲波助溶殘渣。用陰性樣品，按上述步驟制備空白樣品提取液。過0.2μm濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

按上述操作步驟，制備用于配制系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的空白樣品提取液。

6.2.4.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Atlantis C18，內(nèi)徑3μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者：流動相A：乙腈；流動相B：0.1%甲酸水溶液；流動相C：甲醇；梯度洗脫條件見表6-15；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL。

(2) 質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測：電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.24MPa；輔助氣流速：0.4L/min；離子源溫度：550℃；碰撞室出口電壓：2.0V；定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓，見表6-4。

(3) 定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同的試驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的保留時間偏差±2.5%之內(nèi)；且待測樣品溶液中，被測物中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的各定性離子相對豐度的比值k，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4) 定量測定

在儀器的最佳工作條件下，用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液分別進(jìn)樣，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測組分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液被測組分濃度(ng/mL)與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量。用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液的工作曲線對樣品進(jìn)行定量，應(yīng)使樣品溶液中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的響應(yīng)值在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的參考保留時間見表6-4。

林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖6-3。

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