農(nóng)產(chǎn)品常用的樣品前處理技術(shù)

時間：2023-03-25 15:26:43來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

農(nóng)產(chǎn)品常用的樣品前處理技術(shù)

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)固相微萃取(SPME)

固相微萃取是一種新型的無溶劑化樣品前處理技術(shù)，由Pawliszyn在1989年首次報道。固相微萃取以特定的固體(一般為纖維狀萃取材料)作為固相提取器將其浸入樣品溶液或頂空提取，然后直接進行氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)等分析。該技術(shù)集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，靈敏度高，成本低，所需樣品量少，重現(xiàn)性及線性好，操作簡單，方便快捷。它通過吸附/脫吸附技術(shù)，富集樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分，克服了一些傳統(tǒng)樣品處理技術(shù)的缺點，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于水、食品、環(huán)境以及生物樣品分析中。當(dāng)用固相微萃取處理蔬菜樣品時，要求先用丙酮等溶劑萃取樣品，以獲得好的結(jié)果。

固相微萃取的優(yōu)點是：集取樣、萃取、濃縮和進樣于一體，操作方便，耗時短，測定快速高效；無需任何有機溶劑，是真正意義上的固相萃取，避免了對環(huán)境的二次污染；適于現(xiàn)場分析，也易于操作。其缺點是：裝置價格較貴，涂層種類有限，選擇性差，無機離子萃取技術(shù)尚不成熟。

(二)凝膠滲透色譜提取(GPC)

凝膠滲透色譜提取是農(nóng)藥多殘分析中常用的有效方法，適用樣品范圍極廣，適用農(nóng)藥種類多，回收率也較高。不僅油脂凈化效果好，而且重現(xiàn)性好，柱子可重復(fù)使用，已成為農(nóng)藥多殘留分析中的通用凈化方法。E Ueno等采用乙腈提取，鹽析并轉(zhuǎn)溶于乙酸乙酯，然后經(jīng)石墨碳凝膠滲透色譜以及硅膠/PSA串聯(lián)固相萃取柱凈化，氣質(zhì)聯(lián)用儀進行分析，測定果蔬中89種農(nóng)藥殘留，其中82種農(nóng)藥回收率在70%～120%，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，并應(yīng)用于果蔬樣品的日常檢測。

(三)超臨界流體萃取法(SFE)

超臨界流體是指當(dāng)壓力和溫度達到某種物質(zhì)的臨界點時所形成的單一相態(tài)。它性質(zhì)特殊，既不是氣體，也不是液體，但卻具有與液體相似的密度，具有較強的與液體相似的溶解能力；溶質(zhì)在超臨界流體中的擴散系數(shù)與在氣體中相似，提取時間短、速度快。超臨界流體的表面張力為零，很容易滲透到樣品內(nèi)部，帶走待測組分。超臨界流體萃取法適用于分析中等極性、熱不穩(wěn)定性化合物；能與大多數(shù)液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)用?？赏ㄟ^改變溫度、壓力和流動相組成改進分離效率。超臨界流體在常態(tài)下轉(zhuǎn)為氣體，可以很容易地逸去，以達到樣品濃縮的目的。最常用的超臨界流體是CO2，其臨界溫度為31℃，臨界壓力為7.39×106Pa，具有惰性、無毒、純凈和價格低廉等特點。超臨界流體萃取技術(shù)已應(yīng)用于從中藥材中萃取有效成分、從銀杏葉中提取銀杏黃酮、從蛋黃中提取卵磷脂、從糧食中提取農(nóng)藥等。由于儀器裝置昂貴，而且本身還存在一些問題，目前超臨界流體萃取法在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用還不是太多。

(四)微波輔助萃取技術(shù)(MAE)

微波輔助萃取(microwave assisted extraction，MAE)，是指利用微波能強化溶劑萃取效率，使固體或半固體試樣中某些有機物成分(或有機污染物)與基體物質(zhì)有效地分離。微波輔助萃取技術(shù)有以下特點：①快速高效。樣品及溶劑中的偶極分子在高頻微波能的作用下，產(chǎn)生偶極渦流、離子傳導(dǎo)和高頻率摩擦，在短時間內(nèi)產(chǎn)生大量的熱量。偶極分子旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致的弱氫鍵破裂、離子遷移等加速了溶劑分子對樣品基體的滲透，待分析成分很快溶劑化，使萃取時間縮短。②加熱均勻。微波加熱是透入物料內(nèi)部的能量被物料吸收轉(zhuǎn)換成熱能對物料加熱，形成獨特的物料受熱方式，整個物料被加熱，無溫度梯度，即微波加熱具有均勻性的優(yōu)點。③選擇性。微波對介電性質(zhì)不同的物料呈現(xiàn)出選擇性的加熱特點，介電常數(shù)及介質(zhì)損耗小的物料，對微波的入射可以說是“透明”的。溶質(zhì)和溶劑的極性越大，對微波能的吸收越大，升溫越快，促進了萃取速度。而對于不吸收微波的非極性溶劑，微波幾乎不起加熱作用。所以，在選擇萃取劑時一定要考慮到溶劑的極性，以達到最佳效果。④生物效應(yīng)(非熱效應(yīng))。由于大多數(shù)生物體內(nèi)含有極性水分子，在微波場的作用下引起強烈的極性震蕩，導(dǎo)致細胞分子間氫鍵松弛，細胞膜結(jié)構(gòu)破裂，加速了溶劑分子對基體的滲透和待提取成分的溶劑化。

因此，利用微波輔助萃取技術(shù)從生物基體萃取待分析物時，能提高萃取效率。避免長時間高溫引起樣品分解。微波輔助萃取技術(shù)試劑用量少，節(jié)能、污染小，儀器設(shè)備簡單，適應(yīng)面廣，萃取效率高，省時。其應(yīng)用前景主要是和其他前處理技術(shù)聯(lián)用，已有將微波萃取與液體樣品頂空萃取結(jié)合的報道，還有固相萃取-微波萃取聯(lián)用技術(shù)，與凝膠滲透色譜提取、液相微萃取、QuEChERS的結(jié)合等。另外，開發(fā)微波萃取在線檢測技術(shù)，也將大大簡化前處理過程，提高效率，擴大樣品適用范圍。微波萃取系統(tǒng)的缺點是不易自動化，缺乏與其他儀器在線聯(lián)機的可能性，如果能在儀器設(shè)計方面取得突破，使微波萃取像超臨界流體萃取那樣與檢測儀器實現(xiàn)在線聯(lián)機，則該方法會獲得更強大的生命力。

(五)膜分離技術(shù)

膜分離技術(shù)是指在分子水平上不同粒徑分子的混合物在通過半透膜時，實現(xiàn)選擇性分離的技術(shù)。半透膜又稱為分離膜或濾膜，膜壁布滿小孔，根據(jù)孔徑大小可以分為微濾膜、超濾膜、納濾膜、反滲透膜等。反滲透技術(shù)是當(dāng)今最節(jié)能最有效的膜分離技術(shù)，分離對象是溶液中的離子和小分子有機化合物，其原理是采用反滲透膜實現(xiàn)分離。由于反滲透膜的膜孔徑非常小，能夠有效地去除水中的溶解鹽類、膠體、微生物、有機物。反滲透是目前高純水設(shè)備中常用的脫鹽技術(shù)；反滲透(RO)、超過濾(UF)、微孔膜過濾(MF)和電滲析(ED)技術(shù)都屬于膜分離技術(shù)。膜分離技術(shù)在制藥行業(yè)已廣泛應(yīng)用于生物發(fā)酵液過濾除菌、中藥浸取液的過濾除雜和濃縮及母液回收等。

幾種前處理方法的原理、適用性、特點的比較見表2-5。

表2-5 幾種前處理方法的原理、適用性、特點的比較

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