有機磷類農(nóng)藥多殘留檢測方法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

(一)NY/T761及規(guī)范操作要點

《蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761)目前是各級農(nóng)產(chǎn)品質檢機構常用的標準方法，也是歷屆全國農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測技能大賽農(nóng)藥殘留定量檢測的必考方法。下面對該方法操作以及規(guī)范操作要點進行介紹。

1.農(nóng)藥標準溶液配制

(1)單個農(nóng)藥標準溶液。準確稱取一定量的農(nóng)藥標準品，用甲醇(液相部分農(nóng)藥)或丙酮(有機磷農(nóng)藥)或正己烷(菊酯和有機氯)稀釋，逐一配制成1000mg/L的單一農(nóng)藥標準儲備液，儲存在-18℃以下冰箱中，可保存一年。使用時，根據(jù)各農(nóng)藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液。用有機溶劑或空白基質溶液稀釋配制成所需的標準工作液。

(2)農(nóng)藥混合標準溶液。根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的單個農(nóng)藥儲備液，分別注入同一容量瓶中。用相應溶劑稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合標準儲備溶液，使用前用溶劑或空白基質溶液稀釋成所需濃度的標準工作液。一般保存期不超過一個月。

空白基質溶液為不含農(nóng)藥殘留物的樣品經(jīng)標準方法處理后的試樣溶液，目的是盡量確?？瞻谆|溶液中基質物質的種類及含量與樣品中一致，達到補償基質效應的效果。

2.有機磷部分

(1)檢測范圍。敵敵畏、樂果、甲基對硫磷、殺蜒硫磷、喹硫磷、伏殺硫磷、氧樂果、馬拉硫磷、甲胺磷、毒死蜱、殺撲磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、久效磷、磷胺、亞胺硫磷。

(2)操作步驟。

試樣制備：按GB/T8855抽取蔬菜水果樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中，-20～-16℃冷凍保存、備用。圖2-9為檢測人員進行樣品制備。

圖2-9 樣品制備

提取：準確稱取25.0g試樣放入樣品瓶中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾。濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL。蓋上塞子，劇烈振蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙相和水相分層。圖2-10中左圖為自動勻漿機，右圖為勻漿后的抽濾裝置。

圖2-10 樣品溶液自動勻漿機(左)與勻漿后的抽濾裝置(右)

凈化：從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箱，備用。

將上述備用液完全轉移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉移至離心管，最后定容至5.0mL。在旋渦振蕩器上混勻，分別移入兩個2mL樣品瓶中，供色譜測定。如樣品過于混濁，應用0.2um濾膜過濾后再進行測定。

文章來源：《無機化學核心教程（第二版）》

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