4，4-二氨基三苯基甲烷的生產(chǎn)原理及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4，4-二氨基三苯基甲烷(4，4-diaminotriphetlyl-methane)分子式為C19H18N2，分子量為274.4，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

棱狀體結(jié)晶；熔點(diǎn)139～140℃；溶于乙醇、乙醚、氯仿，幾乎不溶于水。本品屬于三苯甲烷系產(chǎn)品，毒性較強(qiáng)。工業(yè)品為塊狀物。

2.生產(chǎn)原理

苯甲醛與過(guò)量的苯胺在酸性介質(zhì)中縮合，反應(yīng)物經(jīng)真空脫水，再水蒸氣蒸餾、冷卻、粉碎得成品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

縮合反應(yīng)釜(搪玻璃)，真空機(jī)，粉碎機(jī)，儲(chǔ)罐。

6.生產(chǎn)工藝

在搪玻璃釜內(nèi)加入工業(yè)苯胺180kg、30%工業(yè)鹽酸6kg，攪拌0.5h使其成鹽。然后加入94%工業(yè)苯甲醛50kg(放熱反應(yīng))，攪拌15min，于1h內(nèi)升溫至145～150℃。此時(shí)有大量水蒸出，保溫1h后，在真空度500×133.2Pa下盡量蒸出反應(yīng)生成的水。保溫1h后，提高真空度至600×133.2Pa，蒸餾回收苯胺。一般蒸出苯胺70L左右，停止加熱。降溫120℃以下，加入冷水100L，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除去殘余苯胺，不斷補(bǔ)充反應(yīng)鍋內(nèi)水量，共約1200L。待蒸出液中苯胺含量達(dá)每100mL消耗0.2mol/L NaNO 20.5mL以下為終點(diǎn)。停止蒸餾，停止攪拌，立刻放料，冷卻后凝結(jié)粉碎，得產(chǎn)品120kg。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在帶有攪拌器的三頸燒瓶中加入36g苯胺、2mL 35%鹽酸，攪拌10min后，加于10g苯甲醛，攪拌15min后，于20min升溫至145℃，保溫1h后，減壓蒸去水和多余的苯胺。加水30mL水后用水蒸氣蒸去苯胺，不斷補(bǔ)充水量。然后停止蒸餾，傾至平盤(pán)中，得到的結(jié)晶用水洗滌，得到約24g 4，4-二氨基三苯基甲烷。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)外觀

外觀目測(cè)觀察。

2)含量測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取用研缽研細(xì)的樣品約0.4g(準(zhǔn)至0.2mg)，置于250mL燒杯中，加入50mL 1：10鹽酸，待試樣全部溶解后，再加入10mL 1：1鹽酸及1g KBr，將溶液冷卻，保持0～5℃，于攪拌下用0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以KI-淀粉試紙檢查終點(diǎn)，在產(chǎn)生明顯淺藍(lán)色后繼續(xù)攪拌5min仍使Kl-淀粉試紙顯藍(lán)為終點(diǎn)。在同樣條件下做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V，V1——分別為滴定樣品和空白實(shí)驗(yàn)消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

本品為有機(jī)合成和染料中間體，用作弱酸性黃3G、弱酸性嫩黃G等染料的原料。

11.安全措施

(1)本品有毒，生產(chǎn)過(guò)程中使用苯胺等有毒化學(xué)品，所以設(shè)備必須密閉，操作人員應(yīng)佩戴勞動(dòng)保護(hù)用具。

(2)采用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，包裝上應(yīng)有明顯的“有毒品”標(biāo)志。應(yīng)儲(chǔ)存于干燥、通風(fēng)的庫(kù)房中，遠(yuǎn)離火種、熱源。不得與氧化劑、食品添加劑共儲(chǔ)混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)防止日曬雨淋，搬運(yùn)時(shí)輕裝輕卸，防止包裝破損。

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