二羥基酒石酸鈉測(cè)定性能和工藝流程

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

二羥基酒石酸鈉(sodium lium dihydmxytartaric acid)又稱四羥基丁酸鈉、雙羥基酒石酸鈉，分子式為C4H4Na2O8·xH2O，分子量為226.05，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色晶體，熔點(diǎn)285～288℃(分解)。

2.生產(chǎn)原理

酒石酸經(jīng)混酸硝化得到的二硝基物，在堿性條件下水解，再用純堿中和，得到二羥基酒石酸鈉。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

硝化反應(yīng)罐，水解鍋(中和鍋)，過濾器，儲(chǔ)槽，洗滌鍋。

6.生產(chǎn)工藝

將267kg 96%硝酸加入硝化反應(yīng)罐中，然后用冰鹽冷卻至0℃，加入166kg 98%酒石酸。攪拌1h后，加入500kg濃硫酸，控制溫度在30～40℃下攪拌反應(yīng)5h。然后將碎冰加入反應(yīng)罐中冷卻。硝化液在15℃以下加入668kg純堿水解，加料完畢，于20～33℃下保溫水解36h，然后用純堿中和pH為6～7(注意：中和時(shí)產(chǎn)生大量CO2氣泡)。經(jīng)靜置分層后，棄去水層，過濾，水洗得到二羥基酒石酸鈉。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

由酒石酸與混酸硝化、水解、中和制得。

將45mL濃硝酸及12g研磨好的酒石酸混勻，攪拌下慢慢加入30mL濃硫酸。待酒石酸完全溶解后，用冰鹽浴冷卻5～6h。過濾，得硝基酒石酸。然后將其與20mL冰水?dāng)嚢璩蓾{狀，慢慢用固體碳酸鈉中和至溶液呈微酸性。中和時(shí)一邊冷卻，一邊不停地?cái)嚢?。將反?yīng)液在冰鹽浴冰凍下放置1～2d，即析出不溶性鈉鹽。過濾、風(fēng)干。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量測(cè)驗(yàn)

含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取4g樣品，加入50mL蒸餾水及20mL 20%硫酸溶液，使其溶解，稀釋到500mL，搖勻后吸取50mL置于400mL燒杯中。在30℃用0.02mol/L高錳酸鉀溶液滴定，開始滴入約0.5mL后，充分?jǐn)嚢瑁辜t色消失，然后再繼續(xù)滴入，直至粉紅色出現(xiàn)，并保持15s不消失即為終點(diǎn)。雙羥基酒石酸鈉含量(%)為

式中：c——高錳酸鉀的摩爾濃度；mol/L；

V——滴定耗用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V1——同樣條件下空白實(shí)驗(yàn)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

用作有機(jī)合成中間體。也用于食用檸檬黃(tartrazine)的合成。酸化后得到二羥基酒石酸，可用于測(cè)定鈉、鈣、鎂，也用于分離和測(cè)定釷。

11.安全措施

(1)為保證產(chǎn)品收率和質(zhì)量，反應(yīng)過程應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。

(2)生產(chǎn)過程中使用濃硫酸和濃硝酸，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。

(3)漿狀物用鐵桶包裝，儲(chǔ)于通風(fēng)、干燥處。按一般化學(xué)品儲(chǔ)運(yùn)。

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