乳酸的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)用途
乳酸的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)用途
[db:作者] / 2022-11-30 00:005.主要設(shè)備
1)發(fā)酵法
糖化罐,中和罐,壓濾機(jī),預(yù)發(fā)酵罐,主發(fā)酵罐過濾機(jī),多效蒸發(fā)罐,結(jié)晶罐,離心機(jī)溶解罐,硫酸分解槽,沉析機(jī),真空蒸餾罐。
2)丙烯腈法
水解罐,酯化反應(yīng)罐,硫酸氫銨儲(chǔ)槽,第一蒸餾塔,第二蒸餾塔,真空濃縮罐,乳酸儲(chǔ)槽。
3)乙醛氫氰酸法
加成反應(yīng)鍋,水解反應(yīng)鍋,酯化罐,精餾塔,乙醇儲(chǔ)罐,水解濃縮罐,乳酸儲(chǔ)槽。
6.生產(chǎn)工藝
1)發(fā)酵法
淀粉在糖化罐內(nèi)用硫酸糖化。糖化后的淀粉送入中和罐,中和后壓濾,濾液接入乳酸菌株。pH控制在5.0~5.5,溫度50℃左右發(fā)酵3~4d,用碳酸鈣使生成的乳酸轉(zhuǎn)化為乳酸鈣。同時(shí)防止pH降低而影響發(fā)酵,趁熱過濾分離存在于溶液中的固體CaCO3和Ca(OH)2等,精制得乳酸鈣。用硫酸酸化乳酸鈣,得乳酸和硫酸鈣沉淀,過濾。濾液約含10%粗乳酸,濃縮到50%。再用活性炭除去有機(jī)雜質(zhì),用亞鐵氰化鈉除去重金屬和濃縮時(shí)凝聚的雜質(zhì),再真空濃縮得到產(chǎn)品。
2)丙烯腈法
將丙烯腈和硫酸送入水解反應(yīng)器中,生成粗乳酸和硫酸氫銨的混合物。再把混合物送入酯化反應(yīng)罐中與甲醇反應(yīng)生成乳酸甲酯。把硫酸氫銨分出后,粗酯送蒸餾塔,塔底獲精酯。將精酯送第二蒸餾塔,加熱分解,塔底得乳酸,經(jīng)真空濃縮即得產(chǎn)品。
3)乙醛氫氰酸法
乙醛和冷卻的氫氰酸連續(xù)送入加成反應(yīng)鍋中,反應(yīng)生成乳氰。然后將乳氰泵入水解反應(yīng)鍋中,同時(shí)加入硫酸和水使乳氰分解得粗乳酸和硫酸氫銨。在酯化反應(yīng)罐中,使粗乳酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)得到乳酸酯。乳酸酯在蒸餾塔精餾后,送入分解濃縮罐加熱分解得精乳酸。
7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
8.質(zhì)量檢驗(yàn)
1)含量測(cè)定
稱取1g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g),加50mL水,準(zhǔn)確加入40mL 0.5mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,煮沸5min,加2滴酚酞指示劑,趁熱用0.25mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。
式中:V1——滴定樣品耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V2——滴定空白耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
G——樣品質(zhì)量,g。
2)氯化物含量測(cè)定
稱取5g樣品(稱準(zhǔn)至0.01g),置于50mL比色管中,加10mL 1:9硝酸和適量水使體積為40mL,加1mL 0.1mol/L硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,在暗處放置5min。所顯濁度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。
標(biāo)準(zhǔn)管的制備:準(zhǔn)確吸取若干毫升氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(如氯化物規(guī)格為0.002%,則吸取1mL,相當(dāng)于0.1mg CI-),置于50mL比色管中,與樣品同時(shí)同樣處理。
式中:V——吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
G——樣品質(zhì)量,g。
3)硫酸鹽測(cè)定
稱取2g樣品(稱準(zhǔn)至0.01g),置于50mL比色管中,加適量水稀釋至25mL,加1mL 3mol/L鹽酸,置于30~35℃水浴中保溫10min,加3mL 25%氯化鋇溶液。搖勻,放置10min,所顯濁度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。
標(biāo)準(zhǔn)管的制備:準(zhǔn)確吸取若干毫升硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(如硫酸鹽規(guī)格為0.01%,則吸取2mL,相當(dāng)于0.2mgSO42-),置于50mL
比色管中,與樣品同時(shí)同樣處理。
式中:V——吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
G——樣品質(zhì)量,g。
4)重金屬含量測(cè)定
準(zhǔn)確稱取2g樣品,置于50mL比色管中。加10mL水和1滴酚酞指示劑,滴加適量2:3氨水溶液至呈粉紅色,加4.5mL 3mol/L鹽酸,用水稀釋至25mL。加10mL硫化氫飽和水溶液,在暗處放置10min,所顯色澤應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。
標(biāo)準(zhǔn)管的制備:準(zhǔn)確吸取若干毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(如重金屬規(guī)格為0.001%,則吸取2mL,相當(dāng)于0.02mgPb),置于50mL比色管中。加2mL 30%乙酸溶液,加水稀釋至25mL,加10mL飽和硫化氫水溶液,然后與樣品同時(shí)同樣處理。
式中:V——吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
G——樣品質(zhì)量,g。
9.產(chǎn)品用途
廣泛用于釀造、醫(yī)藥、皮革、卷煙、化工、食品、印染和有機(jī)合成中。
10.安全措施
(1)合成法中一般使用有毒或強(qiáng)腐蝕性化學(xué)藥品,設(shè)備應(yīng)密閉,車間應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng),操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。
(2)乳酸基本無毒,塑料桶包裝,密封保存。
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