水楊酸測(cè)定性能和技術(shù)配方

時(shí)間：2023-03-25 11:45:53來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

水楊酸測(cè)定性能和技術(shù)配方

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

水楊酸(salicylic acid)又稱2-羥基苯甲酸(2-hydroxyl benzoic acid)、鄰羥基苯甲酸、柳酸、沙利西酸、撒酸，分子式為C7H6O3，分子量為138.1，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，有辛辣味；熔點(diǎn)158～161℃，沸點(diǎn)211℃(2.6664kPa)，在76℃時(shí)升華；相對(duì)密度(d420)1.443；易燃；低毒；在空氣中穩(wěn)定，但遇光漸漸改變顏色；微溶于水，溶于丙酮、松節(jié)油、乙醇、乙醚、苯和氯仿，其水溶液呈酸性反應(yīng)；與三氯化鐵水溶液生成特殊的紫色。

2.生產(chǎn)原理

苯酚與燒堿成鹽后，與二氧化碳發(fā)生羧化反應(yīng)，然后酸析得到水楊酸。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

成鹽羧化金，分水器，酸析鍋，升華釜，冷凝器，冷卻塔，離心機(jī)，精制釜(不銹鋼)。

6.生產(chǎn)工藝

(1)成鹽、羧化。將100kg苯酚(98%)投入鑄鐵反應(yīng)釜中攪拌，加入50%氫氧化鈉溶液86kg，反應(yīng)0.5h后取樣。測(cè)游離堿應(yīng)為1%(若游離堿超過1%，均需補(bǔ)料至平衡)。常壓蒸水2h，攪拌，再在170℃/(20～160)×133.3Pa減壓脫水1～1.5h，然后加入苯酚100kg作溶劑共沸脫水。當(dāng)內(nèi)溫升至128℃/160×133.3Pa時(shí)，減壓共沸脫水完畢。酚鈉在100kg溶劑酚中羧化，通入CO2 3h，內(nèi)溫由128℃升至200℃。待溫度下降時(shí)，開始減壓回收苯酚，2～3h后第2次通入CO2，羧化2h，再減壓回收苯酚1～2h，羧化完畢。加水溶解，得50%的水楊酸鈉溶液。

(2)酸析。在攪拌下將7%～8%硫酸溶液約1000kg加入上述生成的50%水楊酸鈉溶液中，使pH為1～2。降溫至30℃以下，離心過濾，真空干燥，得水楊酸粗品63kg。

(3)升華。將水楊酸粗品加入升華罐，在減壓下于150～170℃/20×133.3Pa進(jìn)行升華。升華塔以常壓水冷卻，水楊酸蒸氣進(jìn)入塔內(nèi)冷卻，得升華水楊酸60kg。

(4)精制。將升華水楊酸60kg、水360L、磷酸0.36kg依次投入不銹鋼精制罐中，攪拌升溫至90℃，保溫1h，降溫至35℃以下過濾，真空干燥，即得水楊酸58kg。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在鎳蒸發(fā)皿中將47g苯酚溶解于20.5g NaOH和30mL水中，在石棉網(wǎng)上加熱，制得粉狀苯酚鈉。將粉狀苯酚鈉加至250mL三頸瓶中，油浴加熱至110℃，開始通入經(jīng)硫酸洗瓶和硅膠柱干燥后的CO2，CO2導(dǎo)管應(yīng)直接通至苯酚鈉的表面上。通氣1h后，逐漸升溫，4h內(nèi)升至190℃。于200℃再加熱2h。反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后，加水溶解，然后加1g活性炭。于60℃加熱15min后熱濾。加濃鹽酸于濾液中，析出水楊酸。冰鹽浴析晶、抽濾，得到粗品。然后用水重結(jié)晶。純品熔點(diǎn)為156℃。

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