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3-巰基丙酸測定性能和生產(chǎn)原理

時間:2023-03-25 08:36:03來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

3-巰基丙酸測定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

3-巰基丙酸(3-mercaptopropionic acid)又稱巰代乳酸、硫代丙醇酸,分子式為C3H6O2S,分子量為106.14,結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色至淺黃色透明液體;凝固點16.8℃,沸點114~115.5℃(1733Pa)、85~86℃(400Pa),相對密度(d420)1.2199,閃點93℃,折射率1.4921(20℃);能與乙醇、乙醚、水混溶;對皮膚有刺激性,黏附在皮膚上會使角質(zhì)溶解。

2.生產(chǎn)原理

硫脲與鹽酸反應(yīng)后,與丙烯腈加成。加成物在堿性條件下水解,最后酸化、分離得成品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

反應(yīng)釜,精餾塔,分液器,儲槽,成品罐。

6.生產(chǎn)工藝

先將1660kg 30%鹽酸加入反應(yīng)釜內(nèi),在攪拌下加入326kg硫脲,于40℃下攪拌反應(yīng)0.5h。然后冷至20℃以下,加入200kg丙烯腈,升溫至30~40℃。反應(yīng)激烈,自然升溫至90~100℃(必要時冷卻)。于100~115℃下保溫3h,再冷至40℃以下,滴加40%液堿約204kg至pH為11。重新升溫至100~115℃,反應(yīng)4h。排氨后冷至30℃,再加鹽酸調(diào)節(jié)pH為1,攪拌30min。于25~35℃下用苯提取3次(660kg/次)。合并苯液,回收蒸苯至盡。殘液減壓蒸餾,收集112~116℃/1733Pa餾分,得巰基丙酸約200kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗

1)凝固點測定

將流基丙酸樣品倒入茹可夫瓶中(約2/3處)。再將分度值為0.1℃的短桿局浸式溫度計通過橡皮塞插入瓶內(nèi),塞好瓶塞。溫度計的水銀球應(yīng)全部浸沒在試樣中,并不得接觸瓶壁或瓶底。用攪拌器上下攪拌,攪拌速率約每秒一次,逐漸冷卻的樣品開始出現(xiàn)結(jié)晶,同時溫度迅速回升。此時停止攪拌,待溫度回升至最高點,并在該溫度停留一定時間,此溫度即為試樣的凝固點。

所測兩次絕對值之差不應(yīng)超過0.10℃。

2)含量測定

采用酸堿滴定法測定。

9.產(chǎn)品用途

本品是醫(yī)藥芬那露的中間體。也用作聚乙烯的穩(wěn)定劑。它與硫代乙醇酸一樣可用于透明的塑料制品,熱穩(wěn)定性非常好,優(yōu)于其他穩(wěn)定劑。還用作抗氧劑、催化劑和生化試劑。也用于有機合成。

10.安全措施

(1)原料丙烯腈極毒,可經(jīng)皮膚吸收中毒,工作場所最高容許濃度為45kg/m3。丙烯腈濺到衣服上應(yīng)立即脫下,濺及皮膚,應(yīng)用大量水沖洗。硫脲具有中等毒性,腐蝕皮膚。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉,操作人員應(yīng)穿戴勞保用具。車間保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)本產(chǎn)品有毒。采用塑料桶或玻璃瓶包裝,儲存于陰涼、干燥處。

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