蜂蜜中5種頭孢菌素殘留量的測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.5.8線性范圍和測(cè)定低限

配制含頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟、頭孢唑啉濃度分別為2.5～1000ng/mL的樣品基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5～40 LOD)，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為20μL，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的絕對(duì)量分別在0.05～20ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見(jiàn)表5-40。

表5-40 5種頭孢菌素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，5種頭孢菌素在添加水平2～100μg/kg(LOD～10LOD)范圍時(shí)，各自的測(cè)定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。同時(shí)，樣品中頭孢唑啉的添加濃度為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的添加濃度為2.0μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10。因此，確定本方法的檢出限頭孢唑啉為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0μg/kg。

5.2.5.9 方法回收率和精密度

用不含5種頭孢菌素的樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四個(gè)不同水平的5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，其回收率和精密度見(jiàn)表5-41。從表5-24可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)在84.2%～102.5%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3.89%～9.08%之間。

表5-41 5種頭孢菌素添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

5.2.5.10 方法適用性

采用本方法對(duì)油菜蜜、椴樹(shù)蜜、荊條蜜、紫云英蜜、洋槐蜜、葵花蜜、蕎麥蜜、棗花蜜、苜蓿蜜、黨參蜜、五味子蜜、黃芪蜜十二個(gè)蜜種，在2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四個(gè)不同水平的5種頭孢菌素進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，檢查方法的適用性，其分析結(jié)果見(jiàn)表5-42，從該表5-42可以看出，十二個(gè)蜜種在四個(gè)添加水平5種頭孢菌素的回收率在80.2%～107.8%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.82%～10.56%之間，說(shuō)明方法的適用性良好。

5.2.5.11重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表5-43。

表5-42 不同蜜種5種頭孢菌素添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表5-43 5種頭孢菌素含量范圍及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限

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