淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——水溶液聚合（二）

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

(5)單體用量

單體用量在2.5～20.0g范圍內(nèi)，接枝效率、單體轉(zhuǎn)化率和接枝量的變化如圖3-9所示。隨著丙烯酰胺用量的增加，接枝共聚反應(yīng)和均聚反應(yīng)都有所加快，但后者更快，這說明淀粉游離基鏈增長速度小于均聚物的鏈增長速度。另外，引發(fā)劑在引發(fā)淀粉產(chǎn)生游離基的同時(shí)，也引發(fā)丙烯酰胺產(chǎn)生單體游離基，因此如果增加單體用量，勢必引起更多均聚物的生成。

(6)反應(yīng)介質(zhì)

淀粉與丙烯酰胺在不同的介質(zhì)中發(fā)生反應(yīng)，接枝效果有所差別，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3-34。從表中可看出，以水-乙二醇為反應(yīng)介質(zhì)，接枝效果最好，但綜合考慮經(jīng)濟(jì)成本，仍以水為反應(yīng)介質(zhì)。

圖3-8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)接枝效果的影響

注：淀粉用量10.0g(絕干質(zhì)量)，丙烯酰胺用量10.0g，

引發(fā)劑濃度1.0×10-3 mol/L，25℃

。

圖3-9 單體用量對(duì)接枝效果的影響

注：淀粉用量10.0g(絕干質(zhì)量)，引發(fā)劑濃度

1.0×10-3 mol/L，25℃，3.0h。

表3-34 反應(yīng)介質(zhì)對(duì)接枝效果的影響

總之，在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備過程中，綜合研究了影響接枝效果的因素，得出淀粉-PAM共聚物制備的最佳條件為：淀粉用量10.0g(干重)，丙烯酰胺用量10.0g，引發(fā)劑Fe2+/CH3(CO)OOH的濃度1.0×10-3 mol/L，反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)時(shí)間3.0h。在上述條件下，單體轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.6%，接枝效率為62.3%，接枝量為38.3%。

國內(nèi)外同類研究工作中，F(xiàn)anta等以小麥淀粉為原料，在一定溫度下預(yù)處理1h，然后以丙烯酰胺為單體，以硝酸鈰銨/硝酸、Fe2+/H2O2為引發(fā)劑，在25℃下反應(yīng)2h，加入對(duì)苯二酚終止劑，即得淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。試驗(yàn)結(jié)果表3-35。從表3-35可知：淀粉預(yù)處理的溫度越高，共聚物的接枝效率越低；共聚物的接枝效率與丙烯酰胺單體的濃度影響不大；Fe2+/H2O2的引發(fā)效果優(yōu)于硝酸鈰銨/硝酸的引發(fā)效果。

表3-35 淀粉與丙烯酰胺接枝效率

國內(nèi)很多科研工作者亦在淀粉丙烯酰胺接枝共聚物的研究方面做了大量的研究工作，現(xiàn)將部分研究工作列于表3-36。

表3-36 國內(nèi)開展淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物合成的部分研究工作

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