淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——乳液聚合制備方法

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

[制備方法]莊云龍等采用乳液聚合法制備淀粉丙烯酰胺共聚物。制備方法：將淀粉溶解在二甲基亞砜-水的混合液中，與含一定量復(fù)合乳化劑一起在多功能食品粉碎機(jī)中快速攪拌成白色乳液，加入三口瓶中，攪拌并通氮?dú)?0min，從球形冷凝管中加入引發(fā)劑，交用草酸調(diào)節(jié)pH值，30min后，繼續(xù)通氮?dú)獠⒓尤雴误w丙烯酰胺，維持反應(yīng)一定時(shí)間，得到白色乳液。他們還進(jìn)行了制備條件的優(yōu)選試驗(yàn)，并得出以下結(jié)論。

(1)pH值對產(chǎn)物分子質(zhì)量的影響

由于實(shí)驗(yàn)中所用的乳化劑是非離子型乳化劑，pH值對乳液的穩(wěn)定性影響不大，但當(dāng)pH值太小時(shí)，會(huì)引起丙烯酰胺支鏈的亞胺化交聯(lián)，生成不溶性的固化物，從而影響乳液的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)pH值小于3時(shí)，產(chǎn)物放置一天后就有分層現(xiàn)象出現(xiàn)。

pH值對產(chǎn)物分子量的影響與溶液聚合中相似，過量的酸會(huì)降低產(chǎn)物支鏈的分子鏈，pH值越大，對產(chǎn)物分子量的提高越有利，但事實(shí)上當(dāng)pH值大于7時(shí)，反應(yīng)的效率很低，因此pH值應(yīng)選擇在5～6。

(2)水油體積比對產(chǎn)物相對分子質(zhì)量的影響

在乳液聚合體系中，油作為連續(xù)相，起分散液滴的作用，油量太小，粒子不能分散得很細(xì)，很均勻，單體液滴體積大，每個(gè)粒子所含自由基數(shù)目多，各種鏈轉(zhuǎn)移及鏈終止反應(yīng)發(fā)生的幾率大，結(jié)果使產(chǎn)物分子量降低，油量太大，油中雜質(zhì)的鏈轉(zhuǎn)移作用增強(qiáng)，也不會(huì)得到高分子量產(chǎn)物，因此應(yīng)選擇一適中的水油比。固定其他條件不變，當(dāng)水/油的體積比為3/2時(shí)，產(chǎn)物支鏈的分子量最大。

(3)乳化劑的量對產(chǎn)物相對分子質(zhì)量的影響

增加乳化劑濃度可以使乳液分散得更細(xì)、更均勻，單體液滴體積小，所含自由基數(shù)目少，鏈終止發(fā)生的幾率也小，使分子量增大，但如果乳化劑濃度過大，會(huì)使得液滴表面的乳化劑層加厚，使聚合增長鏈向乳化劑轉(zhuǎn)移的概率增大，使分子量降低。當(dāng)乳化劑的質(zhì)量占反應(yīng)體系質(zhì)量的13%時(shí)，產(chǎn)物的相對分子質(zhì)量最大，為170×104。

(4)引發(fā)劑的濃度對產(chǎn)物相對分子質(zhì)量的影響

增大引發(fā)劑濃度，聚合物支鏈分子量會(huì)降低，這是因?yàn)榫酆线M(jìn)入恒速期后，已被引發(fā)的聚合核及單體液滴都已成為獨(dú)立體系，也就是說每一個(gè)小液滴都是--個(gè)很小而又獨(dú)立的溶液體系，因此引發(fā)劑的量對產(chǎn)物分子量的影響接近于溶液聚合的結(jié)果。引發(fā)劑的量越小，產(chǎn)物的分子質(zhì)量越大，但如果引發(fā)劑的量過小，聚合轉(zhuǎn)化率和聚合速率都會(huì)很低，沒多大使用價(jià)值，因此引發(fā)劑的量應(yīng)選在(9～10)×10-3 mol/L為好。

(5)聚合溫度對產(chǎn)物相對分子質(zhì)量的影響

溫度升高，產(chǎn)物分子量降低，符合自由基聚合的一般規(guī)律，由于試驗(yàn)中采用的是非離子型乳化劑，溫度的變化對于非離子表面活性劑會(huì)有較大的影響，將使其親水基的水化度減小，從而降低了乳化體系中水溶性表面活性劑的親水性，因此溫度存在一上限。在此溫度以上，由于復(fù)合乳化劑的HLB值改變，乳液會(huì)發(fā)生凝聚破乳。對共聚物的分子質(zhì)量而言，聚合溫度越低越好，但如果聚合溫度太低，反應(yīng)效率很低。因此，聚合溫度應(yīng)選擇30～40℃為好。

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