間硝基肉桂酸的生產(chǎn)原理及工藝流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

間硝基肉桂酸(m-nitrocinnamic acid)又稱(chēng)3-硝基桂皮酸、3-(3-硝基苯基)丙烯酸[3-(3-nitropheny/l)acrylic acid]，分子式為C9H7NO4，分子量為193.16，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

有順式和反式兩種異構(gòu)體，反式為黃色針狀結(jié)晶；熔點(diǎn)200～202℃；溶于乙醇、熱苯，微溶于水，溶于堿性水溶液；能升華，蒸餾時(shí)微分解；順式熔點(diǎn)158℃，不穩(wěn)定。

2.生產(chǎn)原理

苯甲醛經(jīng)硝化后得到間硝基苯甲醛，然后與乙酸酐在乙酸鈉存在下發(fā)生縮合反應(yīng)。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

硝化反應(yīng)釜，過(guò)濾器，儲(chǔ)槽，縮合釜，烘箱。

6.生產(chǎn)工藝

將2660kg濃硫酸加入干燥的硝化反應(yīng)釜中，在攪拌下加入264kg硝酸鈉，升溫至75℃使硝酸鈉全部溶解。降溫至5℃，滴加200kg苯甲醛，在5～8℃保溫1h。將反應(yīng)液緩緩地放入碎冰中，不斷攪拌，使硝基物完全析出。過(guò)濾，沉淀用碳酸鈉溶液和冰水洗滌，再用乙醇洗去鄰硝基苯甲醛，室溫干燥，得間硝基苯甲醛約112kg。將間硝基苯甲醛112kg投入縮合釜中，并加入157kg乙酸酐及90kg干燥的乙酸鈉。攪拌升溫至170℃回流6h后冷卻，析出結(jié)晶，過(guò)濾，水洗，干燥得到間硝基肉桂酸約84kg。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在裝有回流冷凝管的圓底燒瓶中，加入100g間硝基苯甲醛、80g新熔化過(guò)的乙酸鈉和140g乙酸酐，混合于180℃油浴中加熱13h。稍冷，倒入500mL水中析晶，吸濾，洗滌后溶于40mL氨水與400mL水配成的溶液中，過(guò)濾。濾液用稀硫酸酸化。過(guò)濾后，濾餅用95%乙醇重結(jié)晶，得到產(chǎn)品98g，收率75%。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：采用酸堿滴定法，使用KOH/乙醇溶液滴定，酚酞為指示劑。

式中：c——?dú)溲趸浺掖既芤旱臐舛龋琺ol/L；

V——試樣耗用氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL；

G—試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

用作有機(jī)合成和醫(yī)藥中間體。

11.安全措施

(1)原料苯甲醛、中間體間硝基苯甲醛和產(chǎn)品均有毒，生產(chǎn)中還使用濃硫酸、乙酸酐等腐蝕物品，設(shè)備應(yīng)密閉，車(chē)間保持良好通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿好勞動(dòng)保護(hù)用品。

(2)密封包裝，避光儲(chǔ)存于陰涼、干燥處。

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