間硝基苯甲酸測(cè)定性能和生產(chǎn)工藝

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

間硝基苯甲酸(m-nitrobenzoic acid)又稱3-硝基苯甲酸，分子式為C7H5NO4，分子量為167.12，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色至微黃色單斜葉片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)140～420℃；相對(duì)密度(d420)1.494；溶于丙酮、氯仿、乙醇和乙醛，微溶于苯、水、二硫化碳及石油醚；有杏仁味；有毒；有酸性，對(duì)皮膚有刺激性。

2.生產(chǎn)原理

苯甲酸在硫酸存在下用硝酸鈉硝化，得到產(chǎn)品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(質(zhì)量，份)

5.主要設(shè)備

硝化反應(yīng)釜，精制金，離心機(jī)，酸化釜，抽濾機(jī)，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

在硝化反應(yīng)釜中，加入360kg濃硫酸，并加熱至40℃，然后緩慢地加入已烘干研磨的硝酸鈉104kg和苯甲酸100kg，升溫至90℃，保溫硝化反應(yīng)1.5h。然后將反應(yīng)物用534kg冰水溶解，離心過(guò)濾。冰水洗滌3次，得間硝苯甲酸粗品約67kg。將粗品溶于300kg沸水中，80℃下劇烈攪拌，石灰水調(diào)節(jié)pH至9。抽濾，用40kg冰水打漿洗滌，抽濾，得間硝基苯甲酸鈣鹽。將鈣鹽加到340kg水中，加熱至95℃以上，攪拌，溶液澄清后加鹽酸調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙變藍(lán)，抽濾、水洗、干燥，得間硝基苯甲酸約60kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定如下：

取100mL乙醇，加2滴指示劑。以0.02mol/L或0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中和后備用。

稱取0.5g樣品(稱準(zhǔn)至0.001g)，置具有磨口塞的錐形瓶中，然后分別以50mL已中和的乙醇置于兩瓶中，其中不加試樣乙醇作為終點(diǎn)比色標(biāo)準(zhǔn)。另一瓶需待樣品全部溶解后，以酚酞為指示劑，用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至與標(biāo)準(zhǔn)顏色相同(滴定需在30s內(nèi)完成)，保持15s不褪色即為終點(diǎn)。

式中：V——耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

在醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)膽影酸、醋碘苯酸等；也是感光材料、功能色素、有機(jī)合成的中間體；還是測(cè)定釷、生物堿的試劑。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用硫酸等腐蝕或有毒化學(xué)品，且本產(chǎn)品有毒，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，設(shè)備應(yīng)密閉。

(2)密封包裝，儲(chǔ)于陰涼通風(fēng)處，按有機(jī)毒品的規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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