己酸乙酯測(cè)定性能及生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

己酸乙酯(ethyl hexanoate，ethyl caproate)分子式為C8H16O2，分子量為144.2，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無(wú)色至淡黃色液體，有特殊香氣；熔點(diǎn)-76.5℃，沸點(diǎn)166～167℃，相對(duì)密度(d420)0.873，折射率1.4075，閃點(diǎn)49℃；能與醇、醚混溶，不溶于水；與水形成的共沸物含本品45%，共沸點(diǎn)97.4℃。

2.生產(chǎn)原理

在硫酸催化下，由己酸與乙醇酯化后分餾得到。

也可用氯化鈣代替硫酸催化酯化，用量約為己酸的50%，回流反應(yīng)10h后分離。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方

5.主要設(shè)備

酯化反應(yīng)釜，過(guò)濾器，洗滌鍋，減壓蒸餾釜。

6.生產(chǎn)工藝

在反應(yīng)釜內(nèi)加入21kg己酸、9.4kg無(wú)水乙醇、0.42kg濃硫酸，加熱回流12h，用水洗至微酸性。然后用飽和碳酸鈉溶液洗至堿性，再用水洗。用lkg無(wú)水氯化鈣和1kg無(wú)水碳酸鈉干燥，放置，過(guò)濾，減壓蒸餾收集55～60℃/(10～20)×133.3Pa餾分，即得己酸乙酯。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在裝有回流冷凝器的250mL圓底燒瓶中，加入95mL己酸、30mL無(wú)水乙醇和5mL濃H2SO4，加熱回流12h。冷至室溫，將反應(yīng)混合物倒入過(guò)量的水中。分出上層粗酯，用飽和碳酸鈉溶液洗至堿性，再用水洗至中性，加無(wú)水氯化鈣和無(wú)水碳酸鈉干燥、過(guò)濾。減壓蒸餾收集55～60℃/(10～20)×133.3Pa的餾分，得己酸乙酯。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)純度測(cè)定

精確稱取本品約0.7g，根據(jù)常規(guī)試驗(yàn)法中酯值的含量測(cè)定法定量。采用0.5mol/L KOH的乙醇溶液滴定。消耗1mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液相當(dāng)于72.11mg己酸乙酯。

2)重金屬測(cè)定

在1g樣品中，加2mL稀乙酸和40mL乙醇，再加水至50mL。當(dāng)加硫化鈉試液2滴時(shí)，液色不應(yīng)比在2mL稀乙酸和1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加乙醇至50mL后加硫化鈉試液2滴的液色深。

10.產(chǎn)品用途

本品用作溶劑、有機(jī)合成中間體和香料。具有曲香、菠蘿香型的香氣，用于配制食用、煙草香精以及用于曲酒調(diào)香。

11.安全措施

(1)在食品香料中最高參考量(mg/kg)：軟飲料7.0；冷飲18；糖果12；焙烤食品12；膠姆糖32；果凍1.3。

(2)本品易燃，應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源。

(3)采用玻璃瓶或鐵桶包裝，儲(chǔ)于陽(yáng)涼通風(fēng)處。

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