對氨基苯甲酸乙酯檢測性能及生產(chǎn)原理
對氨基苯甲酸乙酯檢測性能及生產(chǎn)原理
[db:作者] / 2022-12-05 00:00對氨基苯甲酸乙酯(ethyl-p-aminobenzoate)又稱4-氨基苯甲酸乙酯、苯佐卡因(benzocaine),分子式為C9H11NO2,分子量為165.2,結(jié)構(gòu)式為
1.產(chǎn)品性能
無色斜方形晶體;熔點88~90℃,沸點183~184℃(14×133.2Pa);在空氣中穩(wěn)定,無臭,味苦;微溶于水,可溶于乙醇、氯仿、乙醚、橄欖油,也可溶于稀酸;具有堿性;遇光色漸變黃。
2.生產(chǎn)原理
在硫酸催化下,對硝基苯甲酸與乙醇酯化,得到的對硝基苯甲酸乙酯,用鐵粉還原得成品。
3.工藝流程
4.技術(shù)配方(kg/t)
5.主要設(shè)備
搪瓷反應(yīng)釜,還原釜,真空干燥箱,離心機,提取釜,儲槽。
6.生產(chǎn)工藝
將192kg乙醇加入搪瓷酯化反應(yīng)釜中,攪拌下加入66.6kg濃硫酸,并控制溫度小于50℃。當(dāng)釜溫冷至30℃時加入95.8kg對硝基苯甲酸,并開啟蒸汽加熱回流6~8h,至反應(yīng)液澄清為止。然后蒸出過量的乙醇。再加上冷水冷卻至20℃以下,將物料用離心機甩濾,用水洗滌3次,調(diào)節(jié)pH為5.5~6.5。所得固體為對硝基苯甲酸乙酯,約240kg,熔點53~59℃。
向搪瓷還原反應(yīng)金中加入500kg水、45kg氯化鈉、70kg鐵粉和10kg鹽酸。
攪拌加熱升溫至90℃,活化反應(yīng)1h。降溫至85℃時將100kg對硝基苯甲酸乙酯加入到釜內(nèi),補加入20kg鐵粉,保持溫度在90~95℃下攪拌4~5h。停止加熱,在釜夾套內(nèi)通入冷卻水,冷卻至15℃時,用離心機甩濾,再用水洗滌至pH為6~7,得對氨基苯甲酸乙酯粗品。再用4~5倍乙醇分3次加熱抽提,每次回流2~3h。靜置分出上層對氨基苯甲酸的乙醇溶液,冷卻至5~10℃析晶,用離心機甩濾,再用水洗滌2次。然后進行真空干燥,干燥溫度在80℃左右(不超過85℃)。干燥后即得到約75kg對氨基苯甲酸乙酯。
7.實驗室制法(試劑級制法)
將39g對硝基苯甲酸乙酯和200mL 95%乙醇制成的溶液投入催化還原反應(yīng)器中,再加入0.4g氧化鉑催化劑。通入氫氣,直至吸收6mol氫為止。然后濾去催化劑,濾液經(jīng)蒸餾回收乙醇,殘余物為粗品。將粗品用80mL乙醇重結(jié)晶,得到約32g對氨基苯甲酸乙酯。
8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
9.質(zhì)量檢驗
含量測定:準(zhǔn)確稱取0.35g樣品,用0.1mol/L亞硝酸鈉滴定,每毫摩爾亞硝酸鈉相當(dāng)于165.29mg對氨基苯甲酸乙酯。
10.產(chǎn)品用途
本品為局部麻醉藥,用于創(chuàng)傷面、潰瘍面及痔瘡等止癢止痛,使用濃度5%~20%。也用作藥物合成和有機合成中間體。
11.安全措施
(1)本品刺激性和毒性較小,但生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉,操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。
(2)密閉避光保存。
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