聚2-乙烯基咪唑啉的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[物化性能]純聚2-乙烯基咪唑啉(不含酯、羧基和酰氨基以及未反應(yīng)的氰基和聚胺)為無色固體；聚2-乙烯咪唑啉硫酸鹽粗制品呈淡黃色顆粒，精制品為白色；聚2-乙烯咪唑啉鹽酸鹽為黃色樹脂，兩者皆溶于水。

[結(jié)構(gòu)式]

[制備方法]聚2-乙烯基咪唑啉的制備方法有3種：①乙二胺與丙烯腈合成法；②乙二胺與聚丙烯腈合成法；③單體乙烯咪唑啉聚合法。

(1)乙二胺與丙烯腈合成法

該方法以乙二胺和丙烯腈為原料，反應(yīng)過程如下：

在裝有480.8g (8mol)乙二胺的2L燒瓶中，在15min內(nèi)將106.1g (2mol)丙烯腈加入其中，此間維持反應(yīng)溫度在25～30℃，之后，將多余的乙二胺在減壓下脫除，制得N-氰乙基-1，2-二氨基乙烷。隨后加入2g硫脲并在130～155℃下進(jìn)行縮聚反應(yīng)10h，然后再加硫脲2g繼續(xù)反應(yīng)20h，直至氨的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96%以上時(shí)止。此法制成的聚合物相對(duì)分子質(zhì)量可以達(dá)到1×104。該產(chǎn)品可加入氯仿和乙醚后精制。

(2)乙二胺與聚丙烯腈合成法

可通過該法利用廢棄的聚丙烯腈纖維得到聚2-乙烯基咪唑啉。具體工藝為：將3.5g的二甲胺、0.03g的硫粉、1.0g聚丙烯腈纖維，加入到在40g的環(huán)已烷中在60℃下反應(yīng)4h得到水溶性的產(chǎn)物。聚乙烯基咪唑啉還可以通過加入氯甲烷，在40℃左右進(jìn)一步反應(yīng)生成季銨化產(chǎn)物。

(3)單體聚合法

將100.0份2-(2-甲氧乙基)-2-咪唑啉滴加入裝有氧化鋇催化劑的柱形反應(yīng)器中，升溫至410～425℃，柱內(nèi)壓力為0.2mm汞柱，反應(yīng)約4h后，就可以回收50份2-乙烯基-2-咪唑啉，產(chǎn)物為白色結(jié)晶體，含少量水分。

以白色潔凈2-乙烯基2咪唑啉為原料，加入硫酸或鹽酸制成2-乙烯基-2-咪唑啉硫酸鹽或2-乙烯基2-咪唑啉鹽酸鹽，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%氫氧化鈉將體系pH值調(diào)至3.0，并充入氮?dú)猓詠喠蛩徕c、溴酸鈉和過硫酸銨為引發(fā)劑，在室溫下進(jìn)行聚合制成漿狀產(chǎn)物，加入過量乙醇精制，最后得到淺黃色粒狀物，用1.0mol/L氯化鈉溶液檢測(cè)，產(chǎn)物的特性黏數(shù)為1.30dL/g。

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