水解聚丙烯酰胺的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

[制備方法]丙烯酰胺單體經(jīng)聚合后加堿水解是生產(chǎn)水解聚丙烯酰胺的傳統(tǒng)工藝，其反應(yīng)式如下:

具體工藝為在一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的丙烯酰胺單體溶液(8%～30%)，加入0.1%～0.2%乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)和0.01%～0.5%的引發(fā)劑(如過硫酸鉀/尿素氧化還原引發(fā)體系等)，通氮驅(qū)氧10～20min后，在5～30℃下反應(yīng)2～4h，將聚丙烯酰胺膠塊造粒后加堿水解1～2h，經(jīng)干燥、粉碎得白色粒狀水解聚丙烯酰胺絮凝劑。

在水解聚丙烯酰胺制備過程應(yīng)注意以下幾個問題。

(1)引發(fā)劑 根據(jù)自由基反應(yīng)規(guī)律，單體斷鍵聚合放熱使反應(yīng)體系溫度升高，從而加快了引發(fā)劑生成自由基的速度，聚合反應(yīng)速度隨之加快。在絕熱聚合體系中，大量的聚合熱使體系溫度驟升，鏈終止速度加快，產(chǎn)物的分子量亦隨之降低。在這種情況下，可考慮使用復(fù)合引發(fā)劑，在低溫下引發(fā)聚合。通過調(diào)整活化能較低的氧化還原劑和高溫分解的偶氮引發(fā)劑的用量，控制聚合反應(yīng)速度，提高丙烯酰胺單體轉(zhuǎn)化率，也較少了丙烯酰胺分子間的交聯(lián)，使反應(yīng)平穩(wěn)進行。

(2)鏈轉(zhuǎn)移劑 由于水解聚丙烯酰胺相對分子質(zhì)量的大小與溶解性能的好壞相互矛盾，為了防止聚合物分子間的相互交聯(lián)，提高聚合物的溶解性能，通常會加入一些鏈轉(zhuǎn)移劑(如異丙醇、甲酸鈉等)，但是鏈轉(zhuǎn)移劑的加入在--定程度上會造成聚合物分子量的降低，因此有必要嚴(yán)格控制鏈轉(zhuǎn)移劑的用量。

(3)聚合反應(yīng)溫度 鞠耐霜和曾文江研究聚合反應(yīng)溫度對水解聚丙烯酰胺相對分子質(zhì)量的影響，發(fā)現(xiàn)在5～10℃范圍內(nèi)，水解聚丙烯酰胺的相對分子質(zhì)量隨聚合反應(yīng)溫度的升高而增大；在10℃時達到最大值，為2.0×107；在10～30℃范圍內(nèi)，升高聚合反應(yīng)溫度反而大大降低水解聚丙烯酰胺的相對分子質(zhì)量。因此，在水解聚丙烯酰胺制備過程中，引發(fā)劑和聚合反應(yīng)溫度是影響產(chǎn)品相對分子質(zhì)量以及溶解性能的關(guān)鍵因素。

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