吡啶季銨鹽型陽離子聚丙烯酰胺
吡啶季銨鹽型陽離子聚丙烯酰胺
[db:作者] / 2022-12-28 00:00吡啶季銨鹽型陽離子聚丙烯酰胺
[制備方法]吡啶季銨鹽型陽離子聚丙烯酰胺具有優(yōu)良的絮凝、緩蝕、殺菌多種功能,是一種新型的多功能水處理劑。合成思路:先將4-乙烯基吡啶(4-VP) 與丙烯酰胺(AM)進行共聚合,然后使用季銨化試劑,使吡啶環(huán)正離子化,這樣制得的共聚物不僅實現(xiàn)了聚丙烯酰胺的陽離子化,而且又將氮雜環(huán)季銨鹽引入了高分子鏈之中。
丙烯酰胺是親水單體,4-乙烯基吡啶是憎水單體,其共聚物是雙親聚合物,由于雙親聚合物的聚合單體極性差別很大,兩者不能互溶,因此4-乙烯基吡啶難以用一般自由基聚合方法合成,迄今為止,為克服這一問題,人們提出了幾種可能的共聚合方法:①采用水溶性單體與油溶性單體的共溶劑進行共聚;②油溶性單體溶解在膠束中分散在連續(xù)的水介質(zhì)中,即膠束聚合法;③油溶性單體懸浮在水溶液中。
(1)4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物的制備
①溶液聚合法
在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口反應(yīng)燒瓶中,依次加入30份的丙烯酰胺、15份的4-乙烯基吡啶、5份的N,N-二甲基甲酰胺(或丙酮)和50份蒸餾水,通入N2保護,勻速攪拌一定時間后,緩慢將溫度升到45℃,加入0.015份引發(fā)劑K2S2O8的水溶液,并開始計量,反應(yīng)6h后,冷卻出料,將黏稠液體倒入大量水中,并加入適量CaCl2溶液,即可沉淀出4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物。產(chǎn)物用蒸餾水洗滌數(shù)次后,用氯仿浸泡24h,最后將產(chǎn)物真空干燥至恒重,置于干燥器中備用。
②膠束共聚合法
在裝有去離子水、溫度計、攪拌器、冷凝器的四口燒瓶中,放入0.41mol/L AM,水浴加熱,升溫到50℃,高純氮氣保護,加8.4×10-2 mol/L十二烷基苯磺酸鈉和0.21mol/L 4-VP,保持恒定的溫度,攪拌約50min,滴加2.72×10-3 mol/L引發(fā)劑后,反應(yīng)5h。
(2)吡啶季銨鹽型陽離子聚丙烯酰胺的制備
稱取一定量的4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物,溶解于甲醇或甲醇與乙二醇的混合溶劑中(視共聚物的組成情況而采用不同的溶劑),在攪拌下緩慢加入5倍于共聚物中吡啶環(huán)摩爾量的硫酸二甲酯,以保證使共聚物中的吡啶環(huán)全部被季銨化,于室溫下反應(yīng)約11h,用沉淀劑四氫呋喃沉淀出產(chǎn)物,并多次用四氫呋喃洗滌,將產(chǎn)品于室溫下真空干燥24h,最后置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>
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