環(huán)氧氯丙烷-N，N-二甲基-1，3-丙二胺聚合物

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

環(huán)氧氯丙烷-N，N-二甲基-1，3-丙二胺聚合物

[制備方法]環(huán)氧氯丙烷與N，N-二甲基-1，3-丙二胺反應生成聚合物，反應式為：

式中，x>y。

(1)于裝有溫度計、冷凝器、攪拌器和加料漏斗的燒瓶內(nèi)，加入471g水和344.5g(3.38mol)N，N-二甲基-1，3-丙二胺(DMAPA)，然后，在1h內(nèi)將275.2g(2.97mol)環(huán)氧氯丙烷滴加到混合液中，升溫至90℃，加熱1h，保持此溫度再將29.1g(0.31mol)環(huán)氧氯丙烷分9次加入反應液中，注意9次的加量要依次遞減，最后一次的加量為0.1g。每加料一次攪拌20min，并用10mL玻璃管測定黏度-一次，至達到所需黏度為止。最后加入350g 50%硫酸作終止劑，如此，即可得到質(zhì)量分數(shù)為50%，黏度為0.912mPa.s的環(huán)氧氯丙烷-N，N-二甲基-1，3-丙二胺共聚物。將上述共聚物加水稀釋至35%(質(zhì)量分數(shù))作為最終產(chǎn)品，該產(chǎn)品的黏度為94mPa.s，環(huán)氧氯丙烷與胺的摩爾比為0.97：1。按所用原料的比例不同，可制成環(huán)氧氯丙烷與胺有各種比例的聚合物。

(2)于7.57m3反應器中加入1854kg水和978.9kg N，N-二甲基-1，3-丙二胺，然后將806.7kg環(huán)氧氯丙烷以6.81～7.57L/min的流速加入其中，升溫至90℃加熱1h。此后，在90℃溫度下再分批將剩余的環(huán)氧氯丙烷加到反應液中，注意每次加入量要遞減，最后一次加量為1.8kg。每加入一次攪拌20min，取樣測定黏度，直至達到所需黏度為止。然后，加水3443.7kg稀釋反應產(chǎn)物，再緩慢地加入濃度為93.2%的硫酸437.7kg，至pH值降至5.0時為止。產(chǎn)品黏度為(1.0±0.2)Pa.s(30℃)，固體含量的質(zhì)量分數(shù)為50%。

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