粉煤灰制備沸石分子篩

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

①制備方法

目前粉煤灰制備分子篩主要方法有以下7種。

a.傳統(tǒng)水熱合成法 傳統(tǒng)水熱合成法是將粉煤灰與一定濃度堿液混合，并調(diào)節(jié)反應(yīng)條件(液固比、硅鋁比、攪拌速度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等)，而后在玻璃或帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)器中通過(guò)自升壓力進(jìn)行反應(yīng)，或在開(kāi)放體系中進(jìn)行反應(yīng)，來(lái)合成不同類型的沸石。

b.兩步水熱合成法 為了解決一步法合成產(chǎn)物純度較低的問(wèn)題，Hollman等提出了兩步合成法。實(shí)驗(yàn)中，將500g粉煤灰與2mol/L NaOH混合，并在90℃下保溫6h，首先使粉煤灰中的可溶有效成分溶出，然后過(guò)濾并調(diào)整濾液的硅鋁比，再經(jīng)水熱反應(yīng)得到純度很高的沸石。利用水熱反應(yīng)后得到廢液與第一步提取后粉煤灰殘余物再進(jìn)行水熱反應(yīng)6h，可得到與一步法類似的類沸石產(chǎn)物。利用兩步法已成功合成了純度達(dá)99%的P、A、X型等沸石。但該法操作步驟煩瑣，合成周期長(zhǎng)，且高純度產(chǎn)物僅限于利用上清濾液反應(yīng)而得，粉煤灰形成沸石的總體轉(zhuǎn)化率偏低。

c.微波輔助合成法 微波輔助合成法和上述傳統(tǒng)水熱合成法相似，只是在晶化時(shí)有微波輔助，可使反應(yīng)速度提高，合成時(shí)間大大縮短。

d.晶種法 按照配比制備所要合成的沸石晶種，再將適量的晶種和粉煤灰以及堿源混合，在較低溫度下晶化，便得到沸石。這種方法粉煤灰中的石英和莫來(lái)石不能完全轉(zhuǎn)化。晶種在粉煤灰轉(zhuǎn)晶為沸石時(shí)起導(dǎo)向作用，能大大減少其他沸石雜晶的生成。

e.堿溶法 傳統(tǒng)水熱合成法，粉煤灰中的石英、莫來(lái)石等結(jié)晶體很難溶解于堿溶液中，為了提高產(chǎn)品的產(chǎn)量和純度，Shigemoto等提出并在實(shí)驗(yàn)中采用了在水熱反應(yīng)前引入堿熔融的方法。將一定量的NaOH、鋁酸鈉與10g粉煤灰混合，在鉑坩堝內(nèi)加熱至773K，恒溫1h，混合物冷卻至室溫，研磨，加100mL蒸餾水混合攪拌12h，放入容器中在373K下反應(yīng)6h，合成沸石主要為結(jié)晶相NaX，含量高達(dá)62%。富鋁的粉煤灰則合成主要結(jié)晶相NaA沸石礦物。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，在合成過(guò)程中，石英晶體溶解并參與合成，而莫來(lái)石仍然保持穩(wěn)定的結(jié)晶相。通過(guò)在熔融前，向粉煤灰和NaOH混合物添加少量水，使莫來(lái)石在熔融過(guò)程中充分分解。

f.鹽-熱(熔-鹽)合成法 在上述合成方法中，發(fā)現(xiàn)在合成過(guò)程中都需要用水作為反應(yīng)試劑，并且需要較高的液固比，因此不可避免地產(chǎn)生了廢液處理問(wèn)題。為了改善這種情況，Park等提出并在實(shí)驗(yàn)中采用了鹽熱合成法，在合成過(guò)程中用NaOH-NaNO3混合物取代水作反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)條件為溫度250～350℃，m(NaOH)/m(NaNO3)為0.3～0.5，m(NaNO3)/m(粉煤灰)為0.7～1.4情況下反應(yīng)得方鈉石、鈣霞石等沸石結(jié)晶體。

g.混堿氣相合成法 首先將一定比例的粉煤灰和堿源在水的參與下混合均勻，然后干燥成固態(tài)前驅(qū)態(tài)物質(zhì)，再在水或水和有機(jī)胺蒸氣中晶化。

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，提供各種檢測(cè)需求服務(wù)，有任何疑問(wèn)歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：沸石的物化性質(zhì)和制備方法（三）

下一篇：粉煤灰制備沸石分子篩制備實(shí)例

食品安全檢測(cè)服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標(biāo)簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：粉煤灰制備沸石分子篩制備實(shí)例

下一篇：返回列表