硅膠物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[物化性質(zhì)]別名氧化硅膠，硅酸凝膠，含水二氧化硅。玻璃狀透明或半透明無光澤的粒狀或塊狀體，具有多微孔結(jié)構(gòu)和高的熱穩(wěn)定性。溶于氫氟酸和強(qiáng)堿，不和其他酸類起作用，不溶于水和氣體二氧化硫及醇、醚、苯、汽油等溶劑。根據(jù)制備方法不同而使硅膠具有不同的微孔結(jié)構(gòu)和比表面積，將硅膠分為細(xì)孔球形硅膠、細(xì)孔塊狀硅膠、粗孔球形硅膠、粗孔塊狀硅膠等。

[制備方法]硅膠的生產(chǎn)方法有：硫酸法，將硅酸鈉和硫酸(也可用其他酸類)反應(yīng)而得；復(fù)分解法，用硅酸鈉和水溶性鹽類作用而得；沉淀法，借助于各種有機(jī)化合物從堿金屬硅酸鹽類溶液中析出硅膠而得；電解法，硅酸鈉電解而得。硫酸法是目前常用的方法。

(1)粗、細(xì)孔塊狀硅膠的制備

粗細(xì)孔塊狀硅膠呈玻璃狀透明或半透明的無光澤的粒狀體或塊狀體，具有多微孔結(jié)構(gòu)和高的熱穩(wěn)定性。主要用作干燥劑、防潮劑、防銹劑和石油化工催化劑的載體或吸附劑，也可用于變壓器油的除酸再生。

所用原料為模數(shù)3.3±0.1的硅酸鈉、硫酸和氨水。待靜置澄清的稀硅酸鈉溶液(密度為1.25g/cm3，Na2O含量為6%～6.2%)和濃度為(30±1.5)%的稀硫酸，用一定壓力于20～30℃時(shí)分別由反應(yīng)噴頭處噴出，相遇而高速化合出硅溶膠，其反應(yīng)如下：

Na2SiO4+H2SO4+H2O→Na2SO4+H4SiO4

硅溶膠在酸性介質(zhì)中極不穩(wěn)定，立即凝成硅凝膠：

硅凝膠在老化槽內(nèi)老化36h以上，然后將凝膠割成不大于3cm碎塊并水洗，除去硫酸鈉(對(duì)細(xì)孔塊狀硅膠當(dāng)水洗到一定程度時(shí)，需用熱的較淡的稀酸反復(fù)洗滌)。水洗后，若制粗孔硅膠則把硅膠置于0.13%～0.18%稀氨水中，于20～30℃溫度下浸泡16h，直至凝膠中含堿量達(dá)到0.03%為止，取出烘干。若制細(xì)孔硅膠則將硅膠置于0.016%～0.02%稀硫酸溶液中于25～30℃下浸泡12h，直至凝膠中含酸量達(dá)到0.01%～0.015%為止，取出烘干。硅膠的烘干是在隧道式烘干室內(nèi)進(jìn)行。第一次烘干后用振動(dòng)篩篩選出比較整齊的顆粒，然后進(jìn)行二次干燥，即得成品。

(2)粗、細(xì)孔球形硅膠的制備

粗細(xì)孔球形硅膠呈白色透明或不透明的球形顆粒。由于它表面光滑并呈球形，因而機(jī)械強(qiáng)度高，不易破碎，阻力也較小。主要用作干燥劑、防潮劑、防銹劑和石油化工催化劑的載體或吸附劑，特別適用于變壓器油的除酸再生。

生產(chǎn)方法采用硫酸法，將稀水玻璃溶液與稀硫酸在噴嘴中混合，在pH=6～7下，于20～30℃進(jìn)行空氣造粒成型，經(jīng)蒸汽老化、硫酸交換、漂油、水洗、干燥、篩選等步驟而得產(chǎn)品。

將靜置澄清的密度為1.204g/cm3、Na2O含量為5.12%～5.25%的硅酸鈉稀溶液和濃度為20%的稀硫酸溶液用一定的壓力分別打到反應(yīng)噴頭處，使其高速化合成硅溶膠：

Na2SiO4+H2SO4+H2O→Na2SO4+H4SiO4

硅溶膠由傘形分配盤分散進(jìn)入成型柱的油浴內(nèi)，借本身的表面張力而收縮成球形。由于硅溶膠在酸性介質(zhì)(pH=6.6～7)和在受熱的情況下是極不穩(wěn)定的，因而在5～7s內(nèi)迅速凝成硅凝膠：

球形凝膠由成型柱底部的循環(huán)水帶出，進(jìn)入篩子被分離出來。

如制粗孔球形硅膠，則把凝膠用蒸汽老化8h以上，在水洗槽中用0.1%～0.2%稀硫酸溶液浸泡12h，再用0.06%的合成洗滌劑液洗去表面的油污，最后再水洗除去SO42-，用0.07%～0.1%的合成洗滌劑液進(jìn)行表面活化處理，經(jīng)干燥篩分后即得成品。

如制細(xì)孔硅膠則直接把凝膠在水洗槽內(nèi)進(jìn)行16h的酸交換，交換液含硫酸2%～2.3%，溫度為25～30℃。然后用0.06%的pH值為4的合成洗滌劑液洗去油污，再用40～60℃熱水進(jìn)行水洗，至膠中含酸量為(4～6)×10-5后撈出干燥并篩分即得成品。

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