N，N配位基螯合樹脂制備實(shí)例

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

(1)實(shí)例1

①二乙烯苯交聯(lián)聚丙烯腈珠體的制備在裝有電動(dòng)攪拌的回流冷凝管的三口反應(yīng)瓶中，分別加入1.0%的水、10%的明膠和NaCl，并加入0.1%亞甲基藍(lán)水溶液若干，水浴加熱配制分散劑溶液。稱取適量44%的二乙烯苯(DVB)，丙烯腈(AN)或丙烯酸甲酯，混勻后，溶入單體量0.1%的過氧化苯甲酰，加入適量致孔劑(甲苯、異辛烷、異辛酸、庚烷等)，混勻。將混合均勻的單體液加入三口反應(yīng)瓶中，逐步升溫聚合，在反應(yīng)溫度為60～90℃條件下，反應(yīng)8～12h。抽濾后，熱水(70～80℃)洗滌。所得珠體用水煮沸，除去致孔劑，抽濾，水洗，篩取0.2～0.8mm珠體，風(fēng)干備用。

②借胺肟螯合樹脂的合成取適量聚合物珠體，選擇不同反應(yīng)介質(zhì)(水、甲醇或乙醇)，溶入適量鹽酸羥胺，以保證珠體中氰基與反應(yīng)介質(zhì)中羥胺適量摩爾比，并以氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)介質(zhì)溶液為中性，然后在上述三口燒瓶中攪拌混合，溶脹1～2h，反應(yīng)溫度60～90℃，反應(yīng)時(shí)間4～10h，抽濾，水洗，水浸保存，得到偕胺肟螯合樹脂。

(2)實(shí)例2

夏焱等用苯乙烯-二乙烯苯為母體，合成三種不同結(jié)構(gòu)的大孔偕胺肟樹脂RCH、RAH和RPH。具體過程如下。

①RC的合成--般方法合成大孔苯乙烯(ST)-二乙烯苯(DVB)共聚物珠體并進(jìn)行該珠體的氯甲基化反應(yīng)，然后在10g氯甲基化珠體中，加入50mL二甲基亞砜，室溫下溶脹1h，攪拌下加入3.7g粉狀氰化鈉，升溫至60℃，攪拌6h后濾出樹脂，用二甲基亞砜洗滌一次，再用溫水充分洗滌，在40℃下真空干燥，得到含氰基中間體。

②RA和RP的合成同上得到的氯甲基化ST DVB共聚物珠體，在10g該珠體中加入50mL二甲基甲酰胺(DMF) 和38g亞氨基二乙腈，或加入30mL DMF和40mL亞氨基二丙腈，于100℃攪拌30h后濾出樹脂，水洗，真空干燥，分別得到RA和RP。

③RCH、RAH和RPH的合成在5g 含氰基中間體樹脂中，加入1.8倍于樹脂(質(zhì)量比)的鹽酸羥胺(10%的甲醇溶液)，攪拌下再加入適量的堿(氫氧化鈉或乙醇鈉)使羥胺游離。在接近回流的溫度(62～64℃) 下，使RC、RA和RP分別反應(yīng)4h、0.5h 及20h后濾出樹脂，水洗，真空干燥，分別得到RCH、RAH和RPH。過篩，去44～60目者，得到偕胺肟螯合樹脂。

(3)實(shí)例3

在室溫條件下對(duì)聚苯乙烯-二乙烯基苯樹脂顆粒進(jìn)行輻射，在80℃下接枝丙烯腈，反應(yīng)后的接枝產(chǎn)物用N，N-二甲基甲酰胺多次洗滌，并干燥至恒重。然后將接枝好的聚苯乙烯-二乙烯基苯丙烯腈樹脂顆粒與鹽酸羥胺水溶液反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，在80℃下反應(yīng)3h，反應(yīng)后的螯合產(chǎn)物用丙酮洗滌，即得螯合樹脂。

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