食品檢測過程質(zhì)量控制要素解析

百檢檢測 / 2019-11-08 08:52 在食品理化檢測工作中如何保證連續(xù)出具準(zhǔn)確、可靠的檢測結(jié)果,有效地控制檢驗(yàn)活動,證明檢測過程的穩(wěn)定性,降低和避免檢驗(yàn)質(zhì)量問題的發(fā)生一直是食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室關(guān)注和研究的問題。對實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量要素的控制稱為內(nèi)部質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)質(zhì)量受到檢驗(yàn)人員、操作過程、儀器設(shè)備、試驗(yàn)試劑、檢驗(yàn)方法、試驗(yàn)環(huán)境等因素的影響。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部常用的質(zhì)量控制方法較多,適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的方法有人員比對、方法比對、儀器比對、留樣再測、加標(biāo)回收等。 本文針對實(shí)驗(yàn)室日常檢測過程,理論結(jié)合實(shí)踐,重點(diǎn)從檢測過程的質(zhì)量控制進(jìn)行分析,詳細(xì)闡明食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制過程的各個要素及要求,對保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性具有一定的借鑒作用。 檢測過程質(zhì)量控制 1.1 空白 空白試驗(yàn)過程主要包含標(biāo)準(zhǔn)溶液空白、試劑空白和樣品空白,空白的含量在控制限內(nèi)可忽略不計,評估污染情況是否可被接受的標(biāo)準(zhǔn)是樣品空白的響應(yīng)值應(yīng)小于對應(yīng)方法的檢出限(MDL)。 若空白值比較穩(wěn)定,可進(jìn)行2次重復(fù)測定空白值,計算出平均值,在樣品測定值中扣除;若空白值明顯超過正常值,則表明測定過程中有嚴(yán)重污染,應(yīng)查明原因進(jìn)行糾正并重新測定。 1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 批量樣品分析時,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍應(yīng)覆蓋樣品溶液中被測組分的含量,采用前密后疏的原則配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,至少做5個點(diǎn)(不包括空白),每個點(diǎn)平行測定2次,取平均值,線性相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.997。 單獨(dú)樣品分析時,樣品溶液中被測組分含量應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線中部,標(biāo)準(zhǔn)曲線至少做3個點(diǎn)(不包括空白),宜采用等間距原則配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個點(diǎn)平行測定2次,取平均值,線性相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.997。 如果一條標(biāo)準(zhǔn)曲線在最低濃度點(diǎn)到最高濃度點(diǎn)范圍內(nèi)不能滿足相關(guān)要求,可考慮分段制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,或采用二次曲線。 1.3 正確度 通過回收率進(jìn)行正確度評估。若樣品中不含待測物質(zhì),或待測物質(zhì)含量較低,則加標(biāo)量可選擇低、中、高等3個水平或根據(jù)實(shí)際樣品中待測物質(zhì)可能的含量添加;若樣品中含有一定的待測物質(zhì),則加標(biāo)量為實(shí)際樣品中待測物質(zhì)含量的1～3倍,回收率控制范圍見表1[1]。 使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)分析,評估正確度,重復(fù)測定的平均值與認(rèn)定值的偏差不得超過±10%,或采用認(rèn)定值的不確定度進(jìn)行評估。 1.4 精密度 對于食品中的禁用物質(zhì),精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測定下限、2倍方法測定下限和10倍方法測定下限等3個水平進(jìn)行;若已制定方法的檢出限,精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測定下限、檢出限、自選點(diǎn)等3個水平進(jìn)行,重復(fù)次數(shù)至少為6次;若未制定方法的檢出限,精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測定下限、常見限量指標(biāo)、自選點(diǎn)等3個水平進(jìn)行,重復(fù)次數(shù)至少為6次。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)(CV)控制見表2[1]。 1.5 檢出限和測定下限 若檢測方法給出檢出限、測定下限,通過分析樣品,驗(yàn)證實(shí)際的檢出限,分析結(jié)果應(yīng)在給出的方法檢出限±20%內(nèi);若檢測方法未給出檢出限,根據(jù)空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的倍數(shù)法、信噪比法或逐步稀釋法確定檢出限和測定下限,實(shí)驗(yàn)室不能隨便采用一種方法表示檢出限,應(yīng)盡可能地研究所有表示方法,比較結(jié)果,選擇最佳方法表示該方法的檢出限。 常用檢出限表示方法有:① 標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)倍數(shù)法,檢出限為3s,測定下限為10s;② 信噪比法,檢出限為3倍信噪比(3S/N),測定下限為10倍信噪比(10S/N);③ 逐步稀釋法應(yīng)在基體中逐步稀釋目標(biāo)組分,多次重復(fù)測定。對結(jié)果的平均值采用數(shù)理統(tǒng)計技術(shù)或規(guī)定的誤差限,進(jìn)行準(zhǔn)確度評價,將滿足準(zhǔn)確度要求的結(jié)果作為方法的測定下限。 1.6 樣品分析 根據(jù)以往的數(shù)據(jù)對樣品進(jìn)行合理評估,每分析20個樣品應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。 低風(fēng)險樣品(樣品中待測物質(zhì)含量較低)采用單次稱量單次進(jìn)樣測定,或采用單次稱量平行進(jìn)樣測定;中等風(fēng)險樣品(樣品中含有一定的待測物質(zhì)但超標(biāo)概率較低)應(yīng)采用平行稱量平行進(jìn)樣測定,成批相同基體類型樣品可選擇10%～25%的樣品做平行測定;高風(fēng)險樣品(樣品超標(biāo)概率較高)、首次進(jìn)行測定的樣品(或項(xiàng)目)、測定主含量的樣品應(yīng)采用平行測定,并做加標(biāo)回收或相同質(zhì)控樣品試驗(yàn);不合格或問題樣品復(fù)測過程中應(yīng)更換不同的設(shè)備、人員、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、方法,同時做加標(biāo)回收或相同質(zhì)控樣品試驗(yàn),必要時進(jìn)行不確定度評定。 1.7 質(zhì)控樣品 質(zhì)控樣品(QCM)是插入分析批次中與檢測樣品一同經(jīng)歷同樣檢測的樣品,每10～20個樣品應(yīng)進(jìn)行一次質(zhì)控樣品分析。 質(zhì)控樣品來源包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)、實(shí)施能力驗(yàn)證計劃后的剩余樣品和實(shí)驗(yàn)室得到準(zhǔn)確含量的樣品。 1.8 質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖是一種將顯著性統(tǒng)計原理應(yīng)用于控制的圖形方法,可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室檢測過程中出現(xiàn)的異常波動并加以控制,常用于對某一測定頻次較高的參數(shù)或方法。 每次核查時應(yīng)對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次觀測,取n次測定的平均值作為本次核查的結(jié)果,一般n可取3～5次。 在測定過程中不斷進(jìn)行核查,將每次核查的結(jié)果畫在一張控制圖上,得平均值控制圖(X圖)[3]。 每次核查時,一組觀測值中的最大值和最小值之差稱為極差,用R表示,將每次核查到的極差Ri(i為次數(shù))畫在控制圖上,得極差控制圖(R圖)。 標(biāo)準(zhǔn)差控制圖(S圖)主要用于控制測定過程的重復(fù)性。由每次核查的有限次觀測值,得到試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差或測定結(jié)果的重復(fù)性。使用此種控制圖時要求每次核查的觀測次數(shù)大于6次。在進(jìn)行測定過程控制時,必須同時使用平均值和極差兩種控制圖。由X圖檢驗(yàn)測定過程的系統(tǒng)影響是否增大,由R圖檢驗(yàn)測定過程的隨機(jī)影響是否增大,只有當(dāng)兩個圖均在控制極限之內(nèi)時,測定過程才得以控制。 結(jié)語 食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量仍存在許多問題,無論是試驗(yàn)人員的專業(yè)素養(yǎng)的欠缺,還是實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的不完善和實(shí)驗(yàn)室檢測過程的質(zhì)量控制不到位,都會對試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成很不利的影響。而實(shí)驗(yàn)室檢測過程的質(zhì)量控制對試驗(yàn)結(jié)果的影響最為關(guān)鍵,關(guān)系到每個批次數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,要運(yùn)用科學(xué)的方法對試驗(yàn)過程進(jìn)行控制和評價,確保實(shí)驗(yàn)室檢測工作的質(zhì)量,使實(shí)驗(yàn)室出具的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性和可比性更有質(zhì)量保障[4]。因此,控制好食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量的任務(wù)很重要,在日常的檢測工作中,一定要培養(yǎng)試驗(yàn)人員的專業(yè)素質(zhì),維護(hù)并控制好實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件,定期維護(hù)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,做好試驗(yàn)過程質(zhì)量控制,這樣才能得到更好的試驗(yàn)結(jié)果。

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