3-氰基-2-丁酮的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

5.生產(chǎn)工藝

在氯化反應(yīng)釜中，加入144份2-丁酮和142份5%鹽酸，攪拌下開(kāi)啟冷凍鹽水冷卻系統(tǒng)，將物料冷卻至10℃以下，開(kāi)始慢慢通入氯氣，直至反應(yīng)液褪色，并有未反應(yīng)的氯氣逸出時(shí)才停止通氯(約耗用氯氣142份)。將物料加熱至45～50℃，驅(qū)出氯化氫。冷卻至室溫，靜置，分出有機(jī)層，用無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾，濾液蒸餾，收集110～120℃的餾分，得3-氯-2-丁酮，收率為80%。

在取代反應(yīng)釜中，加入350份甲醇和78.4份氰化鈉，加熱至回流溫度，然后滴加170份3-氯-2-丁酮。滴加完畢，繼續(xù)回流反應(yīng)1h。

將取代反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至中和釜，冷卻至10℃以下，滴加濃硫酸中和，過(guò)濾，濾餅用90份甲醇洗滌。洗液與濾液合并，常壓蒸餾回收甲醇。然后減壓蒸餾，收集78～80℃/2.7kPa的餾分，得3-氰基-2-丁酮，取代反應(yīng)收率為52%。

說(shuō)明：該工藝中使用劇毒品液氯、劇毒品氰化鈉，必須嚴(yán)格操作規(guī)程，操作員應(yīng)穿戴防毒面具等勞保用具。車(chē)間內(nèi)應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)。

6.酯腈縮合法(試劑級(jí)制法)

將一只裝有機(jī)械攪拌器(密封良好)、回流冷凝管和恒壓滴液漏斗的四頸圓底燒瓶置于低溫浴槽中，加入20g氨基鈉和800g液氨(約600mL)，攪拌下在5min內(nèi)從滴液漏斗中滴加56g50%的丙腈乙醚溶液。攪拌5min，再在5min內(nèi)加入35g35%的乙酸甲酯乙醚溶液。加畢，繼續(xù)攪拌1h。如果料液變得太稠，則加入適量乙醚稀釋。然后移去低溫浴槽，用熱水加熱并進(jìn)行蒸餾，約在10min內(nèi)蒸出氨，殘留物則冷卻至20℃，補(bǔ)加乙醚保持體積為500mL，并很小心地邊攪拌邊將料液倒至預(yù)先加入500g碎冰的2000mL三頸燒瓶中，分出乙醚層去回收乙醚。水相則過(guò)濾，濾餅用冰水洗滌。合并濾液和洗液，加到2000mL的三頸瓶中，攪拌下滴加20%鹽酸酸化20min，再加入乙醚萃取3次。合并乙醚萃取相，先用飽和碳酸氫鈉洗滌，再用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾。所得的濾液經(jīng)常壓蒸餾回收乙醚后，改為真空蒸餾，并收集89～91℃/4kPa的餾分，得3-氰基-2-丁酮。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.產(chǎn)品用途

用作醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體；用于生產(chǎn)醋磺胺異噁唑、磺胺二甲基異噁唑等。

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