2-氨基-5-萘酚-7-磺酸檢測(cè)

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產(chǎn)工藝

在磺化反應(yīng)釜中，加入發(fā)煙硫酸、2-萘胺-1-磺酸，于35～45℃反應(yīng)2h，然后升溫至105～115℃，保溫反應(yīng)10h。于水解鍋，預(yù)先加入上批(水解物)過濾洗液、水及液堿，加入硫酸配成含硫酸(130±30)g/L、硫酸鈉(160±30)g/L的溶液。

將上述磺化物加入其中，于110～120℃保溫?cái)嚢?h，直至總酸度500g/L左右。冷卻、過濾、洗滌，得氨基J酸。

將氨基J酸放入溶解鍋中溶解，逐步加入45%液堿，控制中和終點(diǎn)為pH6～7。再在濃縮鍋中將溶液濃縮到氨基值為500～560g/L。冷卻，將其中硫酸鈉沉淀分離后，濃縮液送往堿熔鍋用45%的液堿進(jìn)行堿熔。進(jìn)行堿熔操作時(shí)，先投入液堿，溫度升到190～200℃時(shí)再投入氨基J酸濃縮液，濃度控制在17%～20%，在190～200℃保持6h。取樣分析亞硫酸鈉含量合格后，加水稀釋。最后，將稀釋后的堿熔物加到30%硫酸中酸析。過濾，用50℃熱水反復(fù)洗濾，使洗液中氨基值保持在2g/L以下，得淺灰色至淺棕色膏狀物。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品16g，加10%碳酸鈉溶液50mL，稀釋至500mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

用移液管吸取50mL于燒杯中，加10%Na2CO3 50mL及蒸餾水200mL，于0～5℃下用0.1mol/L苯胺重氮鹽滴定。以重氮鹽稀釋液(稀10倍)與被測(cè)液在空白濾紙上潤(rùn)圈接觸處不產(chǎn)生淡橘紅色而呈黃色為終點(diǎn)。

式中：c——苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——試樣耗用苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

是重要的染料中間體，用于制造偶氮染料，如直接青蓮R、直接耐曬灰2BL、直接耐酸紫、直接桃紅、直接銅染藏青、耐曬藍(lán)B2R、活性大紅、艷橙、草綠和紅棕等染料，并可用于制造猩紅酸及苯基J酸、雙J酸等。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用2-氨基萘磺酸、發(fā)煙濃硫酸、燒堿等有毒或強(qiáng)腐蝕性原料，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。

(2)產(chǎn)品有毒，用內(nèi)襯塑料袋木箱包裝，儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)處。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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